本发明专利技术涉及一种黄蝉素的制备方法，属于天然药物提取技术领域。本发明专利技术采用超声波辅助酶法提取，提取液室温下放置，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30-50%，静置沉淀，高速离心，沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。本发明专利技术的制备方法简单易操作，快速、安全，且收率高、成本低，适合工业化制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然植物有效成分分离领域，涉及。
技术介绍
黄蝶素(Allamcin),分子式C13H14O5,分子量250. 25。黄蝶素具有细胞毒活性，对纤维肉瘤(fibrosarcoma)、黑色素瘤、乳癌、肺癌、结肠癌、KB细胞、P388的ED5tl ( μ g/mL)依次为 3. 1,0. 9,0. 1,1. 2,0. 3,0. 3 和 O. 2。黄蝶素来源于夹竹桃科(Apocynaceae) 黄neriifoliaHook.的叶，黄蝉叶主要成分为黄蝉素和黄蝉花辛。目前对黄蝉素的研究较少，国内尚无有关黄蝉素提取工艺方面的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术技术方案如下 ，其特征在于所述的方法包括以下步骤 (1)在超声条件下，先采用生物酶对黄蝉叶进行酶解，再以75-90%的乙醇溶液为提取齐IJ，在60-85°C下进行提取，每次l_3h，提取2-3次，过滤，得到提取液； (2)将步骤(I)所得提取液室温下放置l_2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30-50%，静置沉淀，2900-3200rpm高速离心,得到沉淀； (3)沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。所述步骤(I)中生物酶为纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，超声频率为20-60KHz。本专利技术优势在于采用超声辅助酶法提取黄蝉叶中黄蝉素成分，条件温和，提取率闻，杂质少。具体实施例方式下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 将黄蝉叶I. 5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解10h，再用18L90%的乙醇溶液，在85°C下进行提取，每次3h，提取2次，过滤，得到提取液，室温下放置2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30%，静置沉淀，3200rpm高速离心，得到沉淀，用200ml氯仿60°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量68. 5%。实施例2 将黄蝉叶I. 5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为40KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解18h，再用12L75%的乙醇溶液，在65°C下进行提取，每次I. 5h，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30%，静置沉淀，3200rpm高速离心，得到沉淀，用200ml氯仿80°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量55. 4%。实施例3: 将黄蝉叶I. 5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1: 1，对黄蝉叶进行酶解6h，再用15L85%的乙醇溶液，在70°C下进行提取，每次2h，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为40%，静置沉淀，3200rpm高速离心,得到沉淀,用200ml氯仿80°C回流溶解,趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量58. 7%。实施例4: 将黄蝉叶I. 5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20-60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶 的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解8h，再用10L80%的乙醇溶液，在65°C下进行提取，每次lh，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置lh，过滤，滤液浓缩至醇浓度为35%，静置沉淀，3IOOrpm高速离心，得到沉淀，用200ml氯仿65°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量43. 2%。实施例5: 将黄蝉叶2kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20-60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解12h，再用12L80%的乙醇溶液，在65°C下进行提取，每次lh，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置I. 5h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为40%，静置沉淀，3000rpm高速离心，得到沉淀，用250ml氯仿65°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量65. 6%。实施例6: 将黄蝉叶2kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20-60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1: 1，对黄蝉叶进行酶解15h，再用8L75%的乙醇溶液，在75°C下进行提取，每次3h，提取2次，过滤，得到提取液，室温下放置lh，过滤，滤液浓缩至醇浓度为50%，静置沉淀，2900rpm高速离心,得到沉淀,用220ml氯仿80°C回流溶解,趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量59. 8%。权利要求1.，其特征在于所述的方法包括以下步骤 (1)在超声条件下，先采用生物酶对黄蝉叶进行酶解，再以75-90%的こ醇溶液为提取齐IJ，在60-85°C下进行提取，毎次l_3h，提取2-3次，过滤，得到提取液； (2)将步骤(I)所得提取液室温下放置l_2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30-50%，静置沉淀，2900-3200rpm高速离心,得到沉淀； (3)沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。2.如权利要求I所述的ー种黄蝉素的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中生物酶为纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，超声频率为20-60KHZ。全文摘要本专利技术涉及，属于天然药物提取
本专利技术采用超声波辅助酶法提取，提取液室温下放置，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30-50%，静置沉淀，高速离心，沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。本专利技术的制备方法简单易操作，快速、安全，且收率高、成本低，适合工业化制备。文档编号C07D493/20GK102659805SQ20121011930公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日专利技术者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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