本发明专利技术公开了从天然香料植物刺椒中提取精油及单离天然香料2-十一烷酮的方法。刺椒果实经干燥、粉碎预处理，再采用水蒸汽蒸馏法或亚临界流体萃取法萃取精油，所得精油经减压精馏提纯可获得高纯度天然香料2-十一烷酮（>99%）。亦可用有机溶剂萃取法提取刺椒果实中的脂溶性物质，在回收溶剂后获得富含天然2-十一烷酮的油状物，再精馏分离提纯，获得高纯度天然2-十一烷酮（>99%）。用本法提取刺椒精油和天然2-十一烷酮方法简单，易于操作，提取率高，生产成本低，有利于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种天然香料的生产方法，特别是涉及ー种从刺椒的果实中提取精油 及单离天然香料2-十一烷酮的方法。
技术介绍
刺椒为芸香科(Rutaceae)花椒属高大落叶乔木，学名椿叶花椒iZanthoxylum 又名樗叶花椒、满天星，食茱萸，其 植物形态为茎干有鼓钉状、基部宽达3厘米，长2-5 mm的锐刺；小叶整齐对生，狭长披针形或位于叶轴基部的近卵形，长7-18 cm,宽2-6 cm，顶部渐狭长尖，基部圆，对称或ー侧稍偏斜，叶缘有明显裂齿；果实成熟后呈红色，富含植物精油，具有芳香气味。民间记载，刺椒树皮，具有祛风通络，活血散瘀的功效，可用于治疗跌打损伤，风湿痹痛；果实具有温腹、驱寒的作用，用于心腹冷痛，寒饮，泄泻。相关药理研究发现，其树皮、茎及叶提取物具有抗肿瘤作用，对肠癌、白血病等肿瘤细胞增殖有抑制作用。对果实的精油驱蚊虫活性研究发现，它对白纹伊蚊edes albopictus)和致倦库蚊(CWez pipiens都有熏杀作用。2- -|烧酮(2-Undecanone)又名甲基壬基酮,无色至微黄色液体,具有柑橘类油脂和芸香油似香气，天然存在于鱼腥草、香蕉、草莓、丁香、生姜及芸香科植物中。FEMA编号为3093，FDA编号为172. 515，CoE编号为150，我国GB2760-2011规定为允许使用的食用香料，用于调配食用香精；也可以用作香料生产的中间体，在医药エ业中用于生产鱼腥草素；同时由于2-^ 烧酮具有强烈的气味，北卡州立大学的研究表明2-^ 烧酮还可以作为一种杀虫剂或驱蚊剂。目前市场上的2-十一烷酮主要是通过合成方法制备的，如Guthzeit等通过将辛基こ酰こ酸こ酯在氢氧化钾こ醇溶液中分解，然后加热失羧制备得到了 2-十一烷酮。国内主要是由癸酸和冰醋酸经缩合消除反应而得，摩尔产率在75%以上。但合成方法具有污染环境，制备的产品化学气息严重，调配的香精不协调等缺点，影响了其在香料行业中的应用范围。而天然2-十一烷酮则无以上缺点，而且香气醇和，是调配天然柑橘类香精及奶类香精的首选。因此，寻找生产天然2-十一烷酮的新原料是香料界非常关注的热点之一。目前未见从天然植物刺椒中提取精油和天然2-十一烷酮的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是弥补上述现有技术的不足，提供一种提取率高、油质好、杂质少、操作方便、安全、成本低，适合大規模生产的从天然植物刺椒的果实中提取精油及单离天然香料2-十一烷酮的方法。本专利技术的技术问题通过以下技术方案予以解决，其中的百分比均为质量百分比 一种从刺椒的果实中提取精油的方法，包括如下步骤 预处理步骤将刺椒的果实进行干燥、粉碎；提取步骤将经所述预处理步骤后的物料用水蒸汽蒸馏法或亚临界流体萃取法提取精油；其中，所述水蒸气蒸馏法的条件为常压，提取时间为2 5小时；所述亚临界流体萃取法是将经所述预处理步骤后的原料投入萃取釜中，经真空减压排除系统内不凝气体后，通入亚临界流体进行萃取，萃取条件为压カO. I 6 MPa，温度5 150で，时间20 120min,流量 O. I 60 L/h。使用水蒸气蒸馏法提取香料精油时，精油得油率超过3. 2%，精油中天然2- i^一烷酮含量达86%以上(气相色谱法)；采用亚临界流体萃取香料精油吋，出油率达3. 7%，精油呈无色或淡黄色，香气柔和逼真，精油中天然2-十一烷酮含量达83%以上(气相色谱法)。优选地，所述的预处理步骤是将刺椒的果实在30 50で下进行常压干燥或在-10 50°C下真空冷冻干燥，并粉碎至粒度为150 420 μ m的颗粒。采用以上技术方案有利于提高精油的得油率。优选地，所述亚临界流体为脱氧去离子水或无臭无毒的烷烃类溶剂，优选的，所述亚临界流体为脱氧去离子水时的萃取条件为压カ3 6 MPa，温度100 150で，时间40 80 min，流量O. I 3 L/h ;所述亚临界流体为无臭无毒的烷烃类溶剂时的萃取条件为压カO. I 3 MPa，温度30 50 °C，时间30 120 min，流量30 60 L/h。本专利技术所述的亚临界流体萃取法，是利用萃取用的流体，在亚临界状态下，它具有气体般的高渗透性，很容易地透过细胞膜，对植物进行萃取；同时它具有液体般的高密度，在単位时间内能得到高产量的提取物。优选地，所述无臭无毒的烷烃类溶剂是六氟化硫、丁烷、丙烷、含氟こ烷、含氟丙烷、含氟丁烷或它们的组合。亚临界水极性类似于有机溶剂，相对传统萃取法，提取时间更短，提取的精油质量好，氧化性化合物物质的量浓度高，萜烯化合物浓度低，香气更芳香自然，而六氟化硫、丁烷、丙烷、含氟こ烷、含氟丙烷、含氟丁烷在常温常压下呈气态，无色无味、安全无毒，且化学性质不活泼，无腐蚀性，而且在极小的压カ下液化后介质极性改变明显，具有更高的灵活性和适用性。优选地，所述水蒸气蒸馏法采用水上蒸馏法。水上蒸馏法优于水中蒸馏法，得到的精油呈无色透明，带有強烈的酮甜香。一种从刺椒的果实中提取天然香料2_十一烷酮的方法，包括如下步骤将经上述任意一项所述的方法提取得到的精油，经过减压精馏提纯获得高纯度天然香料2-十一烷酮。经过减压精馏提纯后，可以将2-十一烷酮的纯度提高到99%以上。优选地，所述减压精馏提纯采用不锈钢Θ环填料塔，塔板值为5 20，真空度为50 1000 Pa，汽化温度40 130で。一种从刺椒的果实中提取天然香料2-十一烷酮的方法，包括如下步骤 预处理步骤将刺椒的果实进行干燥、粉碎； 提取步骤将经过所述预处理步骤后的物料用有机溶剂萃取法提取其中的脂溶性物质，然后在常压或减压下加热回收有机溶剂获得含2-十一烷酮的油状物； 提纯步骤再经减压精馏提纯，获得高纯度天然香料2-十一烷酮。采用有机溶剂提取(萃取)吋，油状物得率>5%，其中2- i^一烷酮含量>72% (气相色谱法)；采用减压精馏法，天然2-十一烷酮纯度提高到99%以上。 优选地，所述预处理步骤是将刺椒的果实在30 50で下进行常压干燥或在-10 50°C下真空冷冻干燥，并粉碎至粒度为150 420 μπι的颗粒； 所述提取步骤是用有机溶剂室温浸取或加热回流提取，所述有机溶剂为こ醚、石油醚、こ酸こ酷、甲醇、こ醇、丙酮、氯仿或它们的组合，用量为所述物料质量的O. 5 10倍，所述室温浸取的时间是2 48 h ;加热回流提取的时间是3 240 min。优选地，所述减压精馏提纯采用不锈钢Θ环填料塔，塔板值为5 20，真空度为50 1000 Pa，汽化温度40 130で。经过减压精馏提纯后，可以将2-十一烷酮的纯度提高到99%以上。本专利技术进ー步还具有如下优点通过本专利技术制备得到的刺椒精油及天然香料2-十一烷酮，原料来源丰富，提取率高，生产成本低，エ业化生产实现容易。 附图说明图I是本专利技术实施例ー提取得到的刺椒果实精油的气相色谱 图2是本专利技术实施例七提取得到的天然香料2-十一烷酮的气相色谱图。具体实施例方式下面对照附图并结合具体实施方式对本专利技术做进ー步详细说明，以下的百分比均为质量百分比。本专利技术提供ー种从刺椒的果实中提取精油的方法，在一种实施例中，提取方法包括如下步骤 预处理步骤将刺椒的果实进行干燥、粉碎； 提取步骤将经所述预处理步骤后的物料用水蒸汽蒸馏法或亚临界流体萃取法提取精本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从刺椒的果实中提取精油的方法，其特征在于，包括如下步骤 预处理步骤将刺椒的果实进行干燥、粉碎； 提取步骤将经所述预处理步骤后的物料用水蒸汽蒸馏法或亚临界流体萃取法提取精油；其中，所述水蒸气蒸馏法的条件为常压，提取时间为2 5小时；所述亚临界流体萃取法是将经所述预处理步骤后的原料投入萃取釜中，经真空减压排除系统内不凝气体后，通入亚临界流体进行萃取，萃取条件为压カO. I 6 MPa，温度5 150で，时间20 120min,流量 O. I 60 L/h。2.根据权利要求I所述的从刺椒的果实中提取精油的方法，其特征在于所述预处理步骤是将刺椒的果实在30 50で下进行常压干燥或在-10 50°C下真空冷冻干燥，并粉碎至粒度为150 420 μ m的颗粒。3.根据权利要求I所述的从刺椒的果实中提取精油的方法，其特征在于所述亚临界流体为脱氧去离子水或无臭无毒的烷烃类溶剂，优选的，所述亚临界流体为脱氧去离子水时的萃取条件为压カ3 6 MPa，温度100 150で，时间40 80 1^11，流量0.1 3 L/h ；所述亚临界流体为无臭无毒的烷烃类溶剂时的萃取条件为压カO. I 3 MPa，温度30 50 0C，时间 30 120 min,流量 30 60 L/h。4.根据权利要求3所述的从刺椒的果实中提取精油的方法，其特征在于所述无臭无毒的烷烃类溶剂是六氟化硫、丁烷、丙烷、含氟こ烷、含氟丙烷、含氟丁烷或它们的组合。5.根据权利要求I所述的从刺椒的果实中提取精油的方法，其特征在于所述水蒸气蒸馏法采用水上蒸馏法。6....
【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，余汉谋，冯世秀，姜兴涛，谢海标，肖海鸿，谢良生，李庆廷，
申请(专利权)人：深圳波顿香料有限公司，深圳市仙湖植物园管理处，
类型：发明
国别省市：
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