本发明专利技术公开一种沉淀法合成苯乙烯-马来酸酐聚合物的方法，包括以下步骤：(1).马来酸酐和的引发剂加入到70ml-90ml的溶剂中溶解；(2).苯乙烯溶解于70ml-90ml溶剂中,搅拌同时加热至65℃-80℃保温；(3).阻聚剂与30ml-50ml溶剂混合,搅拌同时加热至65℃-80℃保温；(4).将步骤(1)所得溶液加热至65℃-80℃时，一边滴加步骤(2)所得溶液，一边滴加步骤(3)所得溶液，滴加完后加热至75℃-90℃保温，搅拌反应1.8h-3h，得低分子量苯乙烯-马来酸酐聚合物分散体系；(5).抽滤，60℃-80℃真空干燥，得到低分子量-马来酸酐共聚物，共聚物的数均分子量是5000-10000。本发明专利技术采用简便的方法完成，使反应得到的共聚物分子量分布窄。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种马来酸酐MA与苯こ烯St进行共聚反应的方法，具体涉及ー种马来酸酐MA与苯こ烯St经沉淀聚合制备低分子量苯こ烯-马来酸酐的方法。
技术介绍
技术介绍
低分子量苯こ烯-马来酸酐共聚物是ー种具有广泛用途的聚合物，在造纸、纺织、印染、涂料、化工等行业可分别作纸张表面施胶剂、有机顔料分散剂、乳液聚合的保护胶体坐寸o目前，苯こ烯-马来酸酐共聚物的制备方法主要有溶液聚合，少量的本体聚合、本体-悬浮聚合、沉淀聚合。其中，沉淀聚合与其他聚合方法相比，具有后处理工艺简单、成本低等优点。如，肖翠玲在“低分子量苯こ烯-马来酸酐共聚物的合成”，(《黑龙江石油化工》，2000，11 (I), pp. 15-17) 一文中以过偶氮ニ异丁腈(AIBN)为引发剂、十二烷基硫醇为分子量调节剂，通过沉淀聚合的方法合成了苯こ烯-马来酸酐共聚物。邓建元在“一种低分子量苯こ烯/马来酸酐交替共聚物的合成方法”(《中国专利》CN101503490A)中通过使用a -甲基苯こ烯或こ酸こ烯酯为分子量调节剂来降低SMA树脂的分子量，合成低分子量的苯こ烯-马来酸酐交替共聚物。但目前所报道的沉淀聚合合成低分子量苯こ烯-马来酸酐共聚物普遍采用分子量调节剂，溶剂是甲苯和ニ甲苯，产物分子量的分布比较宽，分子量6 -18万。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述不足提供一种沉淀法合成苯こ烯-马来酸酐聚合物的方法。本专利技术的目的可通过以下技术方案来实现 一种沉淀法合成苯こ烯-马来酸酐聚合物的方法，包括以下步骤 (1).马来酸酐和的引发剂加入到70ml-90ml的溶剂中溶解； (2).苯こ烯溶解于70ml-90ml溶剂中，搅拌同时加热至65°C_80°C保温； (3).阻聚剂与30ml-50ml溶剂混合，搅拌同时加热至65°C_80°C保温； (4).将步骤(I)所得溶液加热至65°C-80°C时，一边滴加步骤(2)所得溶液，ー边滴加步骤(3)所得溶液，滴加完后加热至75°C _90°C保温，搅拌反应I. 8h-3h，得低分子量苯こ烯-马来酸酐聚合物分散体系； (5).抽滤，60°C -80°C真空干燥，得到低分子量-马来酸酐共聚物，共聚物的数均分子量是 5000-10000 ； 所述反应体系包括两种单体马来酸酐和苯こ烯、引发剂、溶剂与阻聚剂，反应体系中溶剂的总量为200ml，反应体系中两种单体苯こ烯和马来酸酐的质量和为溶剂总质量的12.5 25%，且苯こ烯与马来酸酐的质量比为I比1，反应体系中引发剂的量为两种单体质量和的3%，反应体系中阻聚剂的量为两种单体质量和的3% ； 所述溶剂是苯、甲苯、ニ甲苯、氯苯或溴代苯中的任ー种，溶剂的总量是200ml，所述引发剂是过氧化物或偶氮化合物，过氧化物是过氧化苯甲酰、过氧化ニ异丙苯、过氧化ニ特丁 基、过氧化十二酰、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化ニ碳酸ニ异丙基酯或过氧化ニ碳酸ニ环己酯中的任ー种，偶氮化合物有偶氮ニ异丁腈或偶氮ニ异庚腈，所述阻聚剂为含硫有机物是十二烷基硫醇、こ硫醇、丙硫醇、I 一丁硫醇、对氯苯硫醇中的任ー种。上述沉淀法合成苯こ烯-马来酸酐聚合物的方法，包括以下步骤 (1).马来酸酐和的引发剂加入到70ml-90ml的溶剂中溶解； (2).苯こ烯溶解于70ml-90ml溶剂中，搅拌同时加热至75°C保温； (3).阻聚剂与30ml-50ml溶剂混合，搅拌同时加热至75°C保温； (4).将步骤(I)所得溶液加热至65°C_80°C时，一边滴加步骤(2)所得溶液，一边滴加步骤⑶所得溶液，滴加完后加热至75°C _90°C保温，搅拌反应2h，得低分子量苯こ烯-马来酸酐聚合物分散体系； (5).抽滤，75°C真空干燥，得到低分子量-马来酸酐共聚物，共聚物的数均分子量是5000-10000。采用上述技术方案，本专利技术有以下优点 本专利技术采用简便的方法完成，用溶剂作溶剂溶剂，无需使用特殊的溶剤，溶剂溶剂对于马来酸酐与苯こ烯两种単体、引发剂和阻聚剂都有良好的溶解作用，能保证体系反应前为均相体系。且溶剂对于所生成的苯こ烯与马来酸酐交替共聚物不能溶解，当共聚物的分子链达到一定的临界长度后便从溶剂中沉析出来。使反应得到的共聚物分子量分布窄，共聚物的分子量是5000-10000，同时又不会溶于反应溶剂中，后处理简单，溶剂可以回收利用。另ー方面聚合反应温度采用大于引发剂的分解温度，但又低于溶剂沸点的温度加热反应体系，从而达到降低苯こ烯-马来酸酐共聚物的分子量的目的。本专利技术使用的阻聚剂不但可以阻聚剂使用，同时拥有分子量调节剂的作用，可以进一歩降低聚合物分子量。具体实施例方式实施例I :备料单体马来酸酐MA10. Sg、苯こ烯StlO. Sg，；引发剂过氧化苯甲酰BP00. 65g ;阻聚剂十二硫醇0. 65g ;溶剂甲苯200ml， 共聚物的合成将MA、BP0和70ml溶剂置于带有搅拌装置的三ロ瓶中，常温搅拌后，采用65°C的恒温水浴锅加热、而后在Ih内匀速滴加St与70ml溶剂的溶液，同时Ih内匀速滴加十二硫醇与60ml溶剂的溶液，滴加完毕后75°C继续搅拌反应I. 8h，得到苯こ烯-马来酸酐共聚物的分散体系，将分散体系趁热抽滤、60°C真空干燥,得到分子量为5000-10000的苯こ烯-马来酸酐共聚物的白色粉末。实施例2 :备料单体马来酸酐MA21. Sg、苯こ烯St 21. Sg,;引发剂过氧化苯甲酰BP01. 3g ;阻聚剂十二硫醇I. 3g ;溶剂甲苯200ml, 共聚物的合成将MA、BP0和90ml溶剂置于带有搅拌装置的三ロ瓶中，常温搅拌后，采用80°C的恒温水浴锅加热、而后在Ih内匀速滴加St与80ml溶剂的溶液，同时Ih内匀速滴加十二硫醇与30ml溶剂的容溶液，滴加完毕后90°C继续搅拌反应3h，得到苯こ烯-马来酸酐共聚物的分散体系，将分散体系趁热抽滤、80°C真空干燥,得到分子量为5000-10000的苯こ烯-马来酸酐共聚物的白色粉末。实施例3:备料単体MA 16. 5g、St 16. 5g，；引发剂过氧化苯甲酰BP01. Og ;阻聚剂十二硫醇I. Og ;溶剂甲苯200ml。 共聚物的合成将MA、BPO和80ml溶剂置于带有搅拌装置的三ロ瓶中，常温搅拌后，采用73°C的恒温水浴锅加热、而后在Ih内匀速滴加St与80ml溶剂的溶液，同时Ih内匀速滴加十二硫醇与40ml溶剂的容溶液，滴加完毕后83°C继续搅拌反应2h，得到苯こ烯-马来酸酐共聚物的分散体系，将分散体系趁热抽滤、70°C真空干燥,得到分子量为5000-10000的苯こ烯-马来酸酐共聚物的白色粉末。实施例4:备料単体MA 17.4g、St 17. 4g，；引发剂过氧化苯甲酰BP01. Ig ;阻聚剂十二硫醇I. Ig ;溶剂甲苯200ml o共聚物的合成将MA、BPO和82ml溶剂置于带有搅拌装置的三ロ瓶中，常温搅拌后，采用73°C的恒温水浴锅加热、而后在Ih内匀速滴加St与81ml溶剂的溶液，同时Ih内匀速滴加十二硫醇与37ml溶剂的容溶液，滴加完毕后83°C继续搅拌反应2h，得到苯こ烯-马来酸酐共聚物的分散体系，将分散体系趁热抽滤、70°C真空干燥,得到分子量为5000-10000的苯こ烯-马来酸酐共聚物的白色本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种沉淀法合成苯こ烯-马来酸酐聚合物的方法，其特征在于包括以下步骤 (1).马来酸酐和的引发剂加入到70ml-90ml的溶剂中溶解； (2).苯こ烯溶解于70ml-90ml溶剂中，搅拌同时加热至65°C_80°C保温； (3).阻聚剂与30ml-50ml溶剂混合，搅拌同时加热至65°C_80°C保温； (4).将步骤(I)所得溶液加热至65°C-80°C时，一边滴加步骤(2)所得溶液，ー边滴加步骤(3)所得溶液，滴加完后加热至75°C _90°C保温，搅拌反应I. 8h-3h，得低分子量苯こ烯-马来酸酐聚合物分散体系； (5).抽滤，60°C-80°C真空干燥，得到低分子量-马来酸酐共聚物，共聚物的数均分子量是 5000-10000 ； 所述反应体系包括两种单体马来酸酐和苯こ烯、引发剂、溶剂与阻聚剂，反应体系中溶剂的总量为200ml，反应体系中两种单体苯こ烯和马来酸酐的质量和为溶剂总质量的12. 5 25%，且苯こ烯与马来酸酐的质量比为I比1，反应体系中引发剂的量为两种单体质量和的3%，反应体系中阻聚剂的量为两种单体质量和的3% ； 所述溶剂是苯、甲苯、...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文辉，杨峰，林丁，周建，殷萌，
申请(专利权)人：武陟县智辉化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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