一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其具体为:步骤一、向带有电磁搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯、苯乙烯、马来酸酐和乙烯基离子液体；步骤二、然后向反应器中加入N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂；步骤三、升温至反应温度70‑85℃；步骤四、进行沉淀；步骤五、进行真空干燥；步骤六、用粉碎机粉碎并筛选出粒度为80目的产品，即可得到成品。有益效果：其非极性部分与蜡共同结晶，而极性链接则使蜡晶的晶型产生扭曲，不利蜡晶继续长大形成网络结构，同时存在的离子液体赋予降凝剂分子上带有电荷，防止蜡晶相互连接形成三维网状结构。

Preparation method of pour point depressant for high wax crude oil containing ionic liquid

The invention discloses a method for preparing ionic liquid containing high wax crude oil pour point depressant, the specific as follows: step one, with electromagnetic stirrer, reflux condenser and reactor nitrogen into tube with eighteen acrylic acid ester, styrene, maleic anhydride and vinyl ionic liquid; step two, and then added to the reaction of N in two, N DMF as solvent; step three, reaction temperature 70 heated to 85 DEG C; step four, step five, precipitation; vacuum drying; step six, crushing and screening the size of 80 products, finished product can be obtained. The beneficial effect of the non-polar part and the wax crystallization, while polar links makes crystal wax crystal distortion, unfavorable wax crystal continued to grow up the formation of network structure, ionic liquids exist at the same time giving depressant with molecular charge, prevent wax crystal are connected to form a three-dimensional network structure.

【技术实现步骤摘要】
一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法
本专利技术涉及一种原油降凝剂的制备方法，特别涉及一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法。
技术介绍
目前,我国主要油田生产的原油几乎都是高蜡原油，化学剂降凝法采用添加高分子聚合物的化学处理剂,,以达到降凝、改善原油低温流动性的目的,这是实现常温输送和改善原油停输再启动的有效途径之一。降凝剂主要有表面活性剂型、聚合物型和复配型共聚物型。高分子型降凝剂大多数为油溶性的，是含有类似石蜡的烷基链节以及极性链节的支链型高分子聚合物。使用时，将其按照比例在一定温度下与原油混合。从广义角度讲这类降凝剂是通过改变改变原油中蜡结晶形态,使蜡在常温下不易形成三维空间网络结构,来阻止石蜡分子间连接成凝胶或聚结成块，从而阻止蜡的沉积，达到降低原油凝点的作用。现在应用最为广泛的是EVA及其改性物、聚乙烯和聚丙烯酸酯类聚合物的降凝剂，EVA和聚乙烯一醋酸乙烯酯类聚合物，此类降凝剂对原油具有强烈的针对性，在选用时一定要注意EVA中亲油碳链的碳数要与原油中蜡晶的平均碳数基本接近，且碳数分布也应基本一致，才能收到最好效果。此类降凝剂没有足够的支链与蜡晶进行共晶，所以降凝效果不是很理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对高蜡原油在开采和输送过程中易造成油中蜡晶析出堵塞采油管和输油管线的问题，提供了一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法。本专利技术提供的含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其具体步骤如下:步骤一、向带有电磁搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯、苯乙烯、马来酸酐和乙烯基离子液体，四种单体摩尔配比为(1-3):(1-6):(0.5-2)：(0.01-0.8)；步骤二、然后向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后升温至40-50℃，氮气氛围下搅拌使其溶解；步骤三、升温至反应温度70-85℃，反应并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应12h；步骤四、反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；步骤五、沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤数次，然后进行真空干燥；步骤六、干燥完成后，用粉碎机粉碎并筛选出粒度为80目的产品，即可得到成品。步骤一中的离子液体为1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺盐或1-乙烯基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐中的一种或数种，步骤一中还能够加入表面活性剂磺化蓖麻油以提高单体的相容性，其用量占总质量的0-0.8％。步骤二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量是反应物总质量的1.5倍以上，步骤二中，优选升温至50℃，搅拌使其溶解。步骤三中，引发剂偶氮二异丁睛占总质量的1％，分三次加，每次加的比例为30％、40％、30％，步骤三中，优选升温至反应温度80℃，反应12h。步骤四中，甲醇的加入量是反应物总质量的3倍，步骤四中，真空干燥的温度是60℃，时间是8小时。本专利技术中采用四种单体，既有支链与蜡晶进行结晶，又有极性部分防止蜡晶聚集，同时加入了离子液体，使降凝剂在油中仍然带有电荷，可以进一步阻止蜡晶形成三维网状结构。丙烯酸十八酯提供支链，苯乙烯与马来酸酐可以有效防蜡晶的聚集，离子液体赋予聚合物带有一定电荷，使蜡晶之间具有一定的排斥作用。本专利技术的有益效果：本专利技术制备的降凝剂具有非极性部分、极性部分以及带电荷部分。其非极性部分与蜡共同结晶，而极性链接则使蜡晶的晶型产生扭曲，不利蜡晶继续长大形成网络结构，同时存在的离子液体赋予降凝剂分子上带有电荷，防止蜡晶相互连接形成三维网状结构。具体实施方式本专利技术制备的降凝剂与传统的降凝剂相比最大不同之处在与引入了在油品中仍然具有电荷的离子液体，使降凝剂分子在蜡晶表面由于互相排斥作用而避免形成三维网络。经实践应用，进行降凝幅度测定，结果表明本专利技术的降凝剂具有很好的降凝效果。下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。实施例1：本专利技术提供的含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其具体步骤如下:步骤一、向带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯30g，苯乙烯10g，马来酸酐5g和1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸盐1.5g；步骤二、然后往反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后升温至50℃，氮气氛围下搅拌使其溶解；步骤三、升温至反应温度80℃，反应并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁睛，反应12h；步骤四、反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；步骤五、沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤数次，然后进行真空干燥；步骤六、干燥完成后，用粉碎机粉碎并筛选出粒度为80目的产品，即可得到成品。步骤二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量为110g。步骤三、中，引发剂偶氮二异丁睛占总质量的1％，分三次添加，添加比例为0.33g、0.44g、0.33g。步骤四、中，甲醇的加入量是反应物总质量的3倍，即110g，步骤四中，真空干燥的温度是80℃，时间是8小时。实施例2：本专利技术提供的含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其具体步骤如下:步骤一、向带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，马来酸酐和1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺盐，其中丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺盐的单体的质量分别为：10g，6g，2g，1.3g；步骤二、然后往反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后升温至40℃，氮气氛围下搅拌使其溶解。步骤三、升温至反应温度70℃，反应并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁睛，反应8h；步骤四、反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；步骤五、沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤数次，然后进行真空干燥；步骤六、干燥完成后，用粉碎机粉碎并筛选出80目的产品，即可得到成品。步骤二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量是反应物总质量的。步骤三中，引发剂偶氮二异丁睛的占总质量的1％，分三次添加，分别为0.06g，0.08g和0.06g。步骤四中，甲醇的加入量是反应物总质量的约5倍，即100g，步骤四中，真空干燥的温度是80℃，时间是8小时。实施例3：本专利技术提供的含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其具体步骤如下:步骤一、向带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸盐，其中丙烯酸十八酯，马来酸酐和1-乙烯基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐的质量分别为6.5g，3.1g，1.0g和1.8g；步骤二、然后往反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后升温至50℃，氮气氛围下搅拌使其溶解。步骤三、升温至反应温度80℃，反应并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁睛，反应12h；步骤四、反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；步骤五、沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤数次，然后进行真空干燥；步骤六、干燥完成后，用粉碎机粉碎并筛选出80目的产品，即可得到成品。步骤二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量是25g。步骤三中，引发剂偶氮二异丁睛的总加入量是1％，分三次添加，分别为0.36g，0.48g和0.36g。步骤四中，甲醇的加入量是37g，步骤四中真空干燥的温度是80℃，时间是8小时。具体评价方法及结果：本次防蜡测定依据行业标准《SY/T5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下:步骤一、向带有电磁搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯、苯乙烯、马来酸酐和乙烯基离子液体，四种单体摩尔配比为(1‑3):(1‑6):(0.5‑2)：(0.01‑0.8)；步骤二、然后向反应器中加入N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，然后升温至40‑50℃，氮气氛围下搅拌使其溶解；步骤三、升温至反应温度70‑85℃，反应并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应12h；步骤四、反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；步骤五、沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤数次，然后进行真空干燥；步骤六、干燥完成后，用粉碎机粉碎并筛选出粒度为80目的产品，即可得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下:步骤一、向带有电磁搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯、苯乙烯、马来酸酐和乙烯基离子液体，四种单体摩尔配比为(1-3):(1-6):(0.5-2)：(0.01-0.8)；步骤二、然后向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后升温至40-50℃，氮气氛围下搅拌使其溶解；步骤三、升温至反应温度70-85℃，反应并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应12h；步骤四、反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；步骤五、沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤数次，然后进行真空干燥；步骤六、干燥完成后，用粉碎机粉碎并筛选出粒度为80目的产品，即可得到成品。2.根据权利要求1所述的一种含离子液体高蜡原油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的离子液体为1-乙烯基-3-辛基咪唑...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学文，张宏玉，杨靖，肖在馨，李鹏，郭显赋，李臣，许雅，毛鑫，赵杨，石延辉，李树军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11