一种分离甘氨酸与氯化铵混晶固体的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用反相层析法分离原理，使用层析分离柱分离甘氨酸与氯化铵混晶的工艺。利用氯化铵与甘氨酸在甲醇水溶液中的分配性质的差别，使甲醇水溶液连续的通过氯化铵与甘氨酸混合晶体的固相，氯化铵溶解于甲醇水溶液中并达到饱和状态，而甘氨酸在甲醇水溶液中的溶解度极小，从而使氯化铵与甘氨酸分离。甘氨酸和氯化铵混合晶体分别装进2--8个高径比为20∶1-5∶1的带有螺带式搅拌器的串联的层析柱内。甲醇水溶液的浓度为60％-95％，在计量泵的作用下，由主层析柱的底部通入，依次通过串联的层析柱中的静态的混合晶体床。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种常温下分离甘氨酸与氯化铵混晶固体的工艺，属于化工分离

技术介绍
国内传统的氯乙酸法甘氨酸生产工艺如下在通有冷却水的反应釜里加入催化剂乌洛托品含量15%左右的水溶液，同时滴加81%左右含量的氯乙酸水溶液并通入液氨，在PH值6. 5-7、反应温度80°C左右的条件下进行氨解反应。反应结束后得到的含有甘氨酸和氯化铵的氨解反应液用甲醇醇析的方法分离得到甘氨酸产品。生产一吨甘氨酸要排放出12—13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5%左右的氯化铵、I %左右的乌洛托品、O. 8%左右的甘氨酸。 生产一吨甘氨酸需要消耗6吨左右的蒸汽用于回收Ilm3左右含量92%的甲醇。还有相关技术水相法甘氨酸氨解反应液经过减压浓缩，冷确、结晶、离心过滤后会得到甘氨酸和氯化铵的混合晶体。混晶用水加热溶解后，使用甲醇醇析得到甘氨酸产品。另据文献报道，有利用醇相法生产甘氨酸的工艺在甲醇(或乙醇)溶液中，在乌洛托品的催化作用下，完成氯乙酸与氨的氨解反应生成甘氨酸与氯化铵的混合晶体。混晶用水加热溶解后，使用甲醇醇析得到甘氨酸产品。混晶用水加热溶解后，使用甲醇醇析得到甘氨酸产品的方法，还是要消耗十立方以上含量92%的甲醇，需要消耗5吨以上的蒸汽用于精馏回收甲醇。
技术实现思路
本专利技术提供了一种利用反相层析法分离原理，使用层析分离柱分离甘氨酸与氯化铵混晶的工艺。利用氯化铵与甘氨酸在甲醇水溶液中的分配性质的差别，使甲醇水溶液连续的通过氯化铵与甘氨酸混合晶体的固相，氯化铵溶解于甲醇水溶液中并达到饱和状态，而甘氨酸在甲醇水溶液中的溶解度极小，从而使氯化铵与甘氨酸分离。本专利技术是通过以下方法实现的I、甘氨酸和氯化铵混合晶体分别装进2—8个高径比为20 1-5 I的带有螺带式搅拌器的串联的层析柱内。倒数第一个层析柱作为备用层析柱。层析柱外面有加热套，可以通入热水或蒸汽加热(氯化铵溶解是吸热过程，需要保持层析柱里甲醇溶液的温度恒定)O2、甲醇水溶液的浓度为60% —95%，在计量泵的作用下，由主层析柱的底部通入，依次通过串联的层析柱中的静态的混合晶体床；甲醇溶液在层析柱内的空速为1-120分钟；主层析柱(第一个层析柱)通入甲醇溶液的时间为60-600分钟；温度20°C -50°C。3、被氯化铵饱和的甲醇水溶液由倒数第二个层析柱顶部流出，进入收集槽，再经过精馏(或蒸馏)回收甲醇、浓缩脱水、结晶、离心、干燥得到含量为99%的氯化铵固体。氯化氨离心母液入收集槽，因其中还含有少量的甘氨酸，当甘氨酸含量富集到含量20%左右时，采用醇析的方法回收其中的甘氨酸。醇析过滤后的甲醇母液与副层析柱流出的液体一同处理。氯化铵离心母液也可以返回到备用层析柱内，回收其中的甘氨酸；4、层析柱内合格的甘氨酸晶体在螺带式搅拌器的推进作用下放入稠厚结晶器，再经过离心分离、干燥得到纯度为99. 5%以上的甘氨酸产品。主层析柱内的甘氨酸合格后，切换原来的第二副层析柱为新主层析柱。5、主层析柱离心分离出来的甲醇母液单独进入收集槽中，直接返回层析柱中用来层析分离甘氨酸与氯化铵的混晶。6、甘氨酸与氯化铵的混合晶体中，氯化铵的含量为1% —60%。 本专利技术有以下优点I、使用少量的甲醇醇析甘氨酸，甲醇的使用量是目前工艺使用量的三分之一左右，节省了大量的甲醇回收时的蒸汽消耗，也节省了甲醇的消耗；2、副产品氯化铵的品质提高，可以生产工业级的氯化铵产品，提升产品的利润空间；3、减少了甲醇醇析时甘氨酸的损失，提高了甘氨酸的收率；4、甘氨酸产品纯度高，可以达到99. 5%以上；具体实施实例在串联的5个650毫升容积的层析柱中，前四个层析柱中各装入250克甘氨酸和氯化铵的混晶固体(水分含量2. 8%、氯化铵含量36. 9% )。醇水溶液加料泵选折柱塞泵(Q = O. 01 9. 99ml/min, P = O 7MPa)。层析柱外面缠绕好伴热带。选择甲醇浓度70%的醇水溶液，柱塞泵以8ml/min的速度通入甲醇。由于氯化铵溶解是吸热过程，要开启伴热带，保持层析柱中溶液的温度在30°C -40°C之间。当第三个层析柱中甲醇水溶液充满后，停止通甲醇溶液。第一个层析柱过滤分离出固体后,经过干燥,得到130. 6克甘氨酸(其中甘氨酸含量99. 6%,氯尚子含量O. 23% )。第二个层析柱变成主层析柱，把第一个层析柱的过滤液，混合入70%的甲醇溶液中，用泵继续通入第二个层析柱。第五个层析柱装好甘氨酸和氯化铵的混晶，作为第四个层析柱；第一个层析柱也装好混晶，作为第五个层析柱。当改成第五个层析柱的原第一个层析柱也充满甲醇水溶液时，主层析柱出料。甘氨酸过滤出来的甲醇水溶液循环使用。按照以上办法处理第二柱甘氨酸152克(其中甘氨酸含量99. 1%，氯离子含量O. 34% )；第三柱甘氨酸153克(其中甘氨酸含量99. 3%,氯尚子含量O. 31% )；第四柱甘氨酸158克(其中甘氨酸含量99. 4%，氯离子含量O. 27% )。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用反相层析法分离原理，使用层析分离柱分离甘氨酸与氯化铵混晶固体的方法。利用氯化铵与甘氨酸在甲醇水溶液中的分配性质的差别，使甲醇水溶液连续的通过氯化铵与甘氨酸混合晶体的固相，氯化铵溶解于甲醇水溶液中并达到饱和状态，而甘氨酸在甲醇水溶液中的溶解度极小，从而使氯化铵与甘氨酸分离。其特征在于该方法包括以下各步骤 步骤一、甘氨 酸和氯化铵混合晶体分别装进2-8个高径比为20 1-5 I的带有螺带式搅拌器的串联的层析柱内。倒数第一个层析柱作为备用层析柱。层析柱外面有加热套，可以通入热水或蒸汽加热。步骤二、甲醇水溶液的浓度为60%-95%，在计量泵的作用下，由主层析柱的底部通入，依次通过串联的层析柱中的静态的混合晶体床；甲醇溶液在层析柱内的空速为1-120分钟；主层析柱(第一个层析柱)通入甲醇溶液的时间为60-600分钟；温度20°C--5(TC。步骤三、被氯化铵饱和的甲醇水溶液由倒数第二个层析柱顶部流出，进入收集槽，再经过精馏(或蒸馏)回收甲醇、浓缩脱水、结晶、离心、干燥得到含量为99%的氯化铵固体。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长飞，张玉章，
申请(专利权)人：刘长飞，张玉章，
类型：发明
国别省市：