在聚乳酸的制造工序中，实现充分的真空度，合成高品味的聚合物。制造聚乳酸的装置包括乳酸的低聚物化、利用解聚的丙交酯的制造、开环聚合、未反应丙交酯的脱除的各工序，具备：在所述脱除工序中减压的排气处理装置，该排气处理装置具备：产生水蒸气的锅炉(81-83)；利用水蒸气来驱动的喷射器(71-73)；包括组合了与所述喷射器下游部连接的冷凝器(61-63)及与该冷凝器连接的热水井罐(41-43)的区段的减压部；在所述未反应丙交酯的气体被所述减压部吸引的管路上的主冷凝器(60)和与该主冷凝器连接的主热水井罐(40)，在所述主冷凝器中，使用在所述主热水井罐回收的液体，清洗所述未反应丙交酯的气体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从聚乳酸除去未反应单体及未反应丙交酯(乳酸的ニ聚物)的除去方法及其装置。
技术介绍
在聚乳酸的未反应物除去中，伴随エ厂的大型化，通过以往的真空泵单体难以确保除去所必须的真空度。另外，在真空抽吸时，存在有时乳酸単体或丙交酯等缩合物飞向排气处理装置，导致发生闭塞或腐蚀的问题。作为利用开环聚合反应合成的聚合物之ー的聚乳酸是将作为羟基羧酸之一的乳酸作为原料来制作的无色透明的聚酯。由乳酸合成聚乳酸的方法之一有缩合乳酸而生成低聚物，向其中添加乳化锑等催化剂而解聚，由此生成作为环状缩合物的丙交酯(乳酸的ニ聚物)，向丙交酯中添加辛酸锡等催化剂，进行开环聚合后，除去未反应的丙交酯或单体的方法。在该方法中，在低聚物生成、解聚、単体除去的各エ序中，利用真空排气来减压，除去未反应的单体或丙交酷。此时，若真空度不充分，则不能充分地除去未反应的单体或丙交酷，有时制品的品味降低。同样的情况还适用于将作为羟基こ酸的环状ニ聚物的こ交酯开环聚合而合成的聚羟基こ酸中。为了除去単体除去エ序中的未反应的单体或丙交酷，需要利用真空排气的除去装置。作为这样的除去装置及方法，知道有专利文献I。在专利文献I中，记载了关于作为缩聚系聚合物之一的聚对苯ニ甲酸丁ニ醇酷，作为副产物的四氢呋喃的除去方法。其中涉及了排气处理装置。根据本方式可知，使用具备两组以上喷射器、冷凝器、和热水井罐的缩聚反应槽，利用作为原料之一的1，4_ 丁ニ醇成分为主的蒸汽驱动喷射器，利用与喷射器下游部连接的冷凝器冷凝从喷射器排出的以1，4_ 丁ニ醇成分为主的蒸汽，将缩聚反应槽形成为减压状态，进行缩聚反应。专利文献I日本特许第3812564号公报专利文献2日本特开2004-10791号公报然而，专利文献I中记载的排气处理装置是限定于聚对苯ニ甲酸丁ニ醇酯的装置，若将驱动喷射器的物质替换为作为聚乳酸的原料的乳酸而运行，则冷凝器内的乳酸浓度上升，在冷凝器内部产生聚合反应，发生排气处理装置的闭塞或伴随此的真空度的不足，由此导致聚合反应不进展，有时由于聚合度的不足而导致制品的品味降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了解决上述问题，提供具有如下特征的，即在装置的第一区段配置使以乳酸成分为主的液体循环的主冷凝器和主热水井罐，在第二区段以后配置使以水为主成分的液体循环的冷凝器和热水井罐，以及利用水蒸气驱动的喷射器，由此抑制冷凝器内的乳酸浓度，抑制聚合引起的闭塞，并且，利用真空泵单体得到充分的真空度。另外，本专利技术的另一目的在于通过使以水为主成分的液体循环到第二区段以后的冷凝器，将喷射器设为水蒸气驱动，从而減少装置整体中的耐腐蚀性原材料的使用率，降低制造成本。为了实现上述目的，本专利技术具有如下所述的特征的装置，即将排气处理装置形成为将喷射器、冷凝器、热水井罐的组合为多区段的结构，在第一区段设置使以乳酸成分为主的液体循环的主冷凝器和与该冷凝器连接的主热水井罐，在第二区段以后设置至少一区段以上利用水蒸气驱动的喷射器、在该喷射器下游部设置的使以水为主成分的液体循环的冷凝器、和与该冷凝器连接的热水井罐的组合，并且，将由第一区段的冷凝器回收的乳酸向原 料系反馈。另外，本专利技术的特征在于，在所述热水井罐之间从后区段朝向前区段输送喷射器驱动溶液，抑制前区段的乳酸浓度，由此确保充分的真空度，同时，抑制闭塞或腐蚀。根据本专利技术可知，能够实现在PLA(聚乳酸)等开环聚合系聚合物中，能够抑制作为原料的乳酸的聚合引起的闭塞或腐蚀，同时，在大型的エ厂中也能够保持充分的真空度的排气处理装置。附图说明图I是表示与本专利技术的有关的ー实施例的整体结构的图。图2是放大而表示在本专利技术的中使用的排气处理装置的图。图中1_丙交酯供给装置；2_丙交酯熔融装置；3_催化剂供给装置；4_聚合引发剂供给装置；5_丙交酯供给装置；6_卧式反应槽；7_立式反应槽；8_聚合物脱除装置；9-15-送液泵；16-22-阀；23_搅拌叶片;23_34_氮气流通阀;35_脱除(脱揮)用阀；36_排气处理装置；40_主热水井罐；41-43_热水井罐；50_水罐；60_主冷凝器；61_63_冷凝器；71-73-喷射器；81-83_锅炉；90_真空泵。具体实施例方式使用附图，说明本专利技术的排气处理装置及其方法的实施方式。本专利技术的排气处理装置及其方法尤其适合使用于聚乳酸。本专利技术的方法及其装置尤其适合使用于利用丙交酯的开环聚合的聚乳酸的排气处理中。在此，作为聚乳酸的原料使用的丙交酯是指通过从两个乳酸分子将两个水分子脱水而产生的环式酯，聚乳酸是指以乳酸为主成分的聚合物，包括聚L-乳酸均聚物、聚D-乳酸均聚物、聚L/D-乳酸共聚物、这些聚乳酸中混合了其他酯键形成性成分(例如，将羟基羧酸、内酯类、ニ羧酸和ニ醇等共聚的共聚聚乳酸)和作为其中的次要成分的添加物的物质。作为乳酸以外的羟基羧酸的例子，可以举出羟基こ酸、羟基丁基羧酸、羟基安息香酸等，作为内酯的例子，可以举出丁内酷、己内酯等，作为ニ羧酸的例子，可以举出碳原子数4 20的脂肪族ニ羧酸、酞酸、异酞酸、对酞酸、萘ニ羧酸等芳香族ニ羧酸，作为ニ醇的例子，可以举出碳原子数2 20的脂肪族ニ醇。聚こニ醇、聚丙ニ醇、聚亚丁基醚等聚亚烷基醚的低聚物及聚合物也作为共聚成分来使用。同样，聚亚烷基碳酸酯的低聚物及聚合物也作为共聚成分来使用。作为添加物的例子，可以举出氧化抑制剂、稳定剂、紫外线吸收剂、顔料、着色剂、无机粒子、各种填料、脱模剂、增塑剂、其他类似的添加物。这些共聚成分和添加剂的向丙交酯的添加率为任意的，但优选主成分为乳酸或来源于乳酸，共聚成分和添加剂为50重量％以下，尤其30重量％以下。本专利技术的排气处理装置及其方法用于在聚乳酸的聚合エ序中的解聚エ序、ニ区段聚合エ序、脱单体エ序、后处理工序中，除去聚合物中含有的単体、低聚物等。在本说明书中，“原料”是指作为用于通过聚合反应来合成聚合物的构成要素的、単体、环式单体、単体的环式缩合物及低聚物等。在聚乳酸的合成中，作为原料，使用丙交酷，用反应装置加热含 有处于熔融状态的原料丙交酯及催化剂的反应液，进行丙交酯的开环聚合反应，在熔融状态下使丙交酯聚合，连续或间歇地合成聚乳酸。在本说明书中，反应液包括所有的熔融的聚合物原料、熔融原料和催化剂的混合物、熔融原料和催化剂的各种聚合度的聚合物的混合物等在聚合物的合成过程中流通的熔融物或产物等。在原料处于熔融状态的情况下，可以向熔融原料中直接添加催化剂而供给于反应装置，向聚合反应赋予，但在原料为粉体等固态形状的情况下，通过利用原料熔融装置加热原料，预先使原料熔融。原料熔融装置中的加热温度只要是原料的熔点以上就不特别限定。从而，在原料为丙交酷的情况下，只要是95°C以上就不特别限定，但通常为95 160°C，优选110 130°C。通过设为160°C以下的温度，能够防止丙交酯的热量引起的劣化。另外，在原料为こ交酷的情况下，只要是83°C以上就不特别限定，但通常为83 160°C，优选90 130°C。通过设为160°C以下的温度，能够防止こ交酯的热量引起的劣化。作为用于聚合反应的催化剂，只要是本领域普通技术人员，就可以根据合成的聚合物来适当地选择适合物质。例如，作为使用于丙交酯的开环聚合中使用的催化剂，可以使用以往公知的聚乳酸的聚合用催化剂，例如，可以使本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
2008.05.27 JP 2008-1384221.ー种制造聚乳酸的装置，其是至少包括乳酸的低聚物化、利用该低聚物的解聚的丙交酯的制造、该丙交酯的开环聚合及从该聚合物脱除未反应丙交酯的各エ序的制造聚乳酸的装置，其特征在干， 所述装置具有在所述脱除エ序中减压的排气处理装置， 该排气处理装置具备 锅炉，其产生水蒸气， 减压部，其由组合了喷射器、冷凝器和热水井罐的一区段或多区段构成，其设置有一区段以上的利用该水蒸气驱动的喷射器、与该喷射器下游部连接的冷凝器及与该冷凝器连接的热水井罐的组合， 第一区域的主冷凝器和与该主冷凝器连接的所述第一区域的主热水井罐，其位于所述未反应丙交酯的气体被所述减压部吸引的管路上； 在所述主冷凝器中，使用在所述主热水井罐回收的液体，清洗所述未反应丙交酯的气体。2.ー种制造聚乳酸的装置，其是至少包括乳酸的低聚物化、利用该低聚物的解聚的丙交酯的制造、该丙交酯的开环聚合及从该聚合物脱除未反应丙交酯的各エ序的制造聚乳酸的装置，其特征在干， 所述装置具有在所述脱除エ序中减压的排气处理装置， 该排气处理装置具备 锅炉，其产生水蒸气， 减压部，其由组合了喷射器、冷凝器和热水井罐的一区段或多区段构成，其设置有一区段以上的利用该水蒸气驱动的喷射器、设置在该所述喷射器下游部的冷凝器及与该冷凝器连接的热水井罐的组合， 第一区域的主冷凝器和与该主冷凝器连接的所述第一区域的主热水井罐，其位于所述未反应丙交酯的气体被所述减压部吸引的管路上； 在所述主冷凝器中，使用以在所述主热水井罐回收的乳酸成分为主的液体，清洗所述未反应丙交酯的气体。3.根据权利要求I或2所述的装置，其特征在干， 所述排气处理装置具备真空泵，该真空泵对所述减压部进行减压。4.根据权利要求I或2所述的装置，其特征在干， 所述排气处理装置具备水罐， 分别具备从该水罐经过第二区域以后的热水井罐向所述第一区域的主热水井罐供给的管路。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在干， 所述第一区域的主热水井罐及第ニ区域之后的热水井罐具备直接或间接地測定乳酸的浓度的装置， 在测定的乳酸浓度高于预先规定...
【专利技术属性】
技术研发人员：冈宪一郎，松尾俊明，上川将行，冈本成恭，
申请(专利权)人：株式会社日立工业设备技术，
类型：发明
国别省市：
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