本发明专利技术公开了一种微波辐照合成微波辐照合成聚乙交酯及聚乳酸-乙交酯共聚物的方法，将乙交酯单体或丙交酯与乙交酯置于带有搅拌子的单口烧瓶中，再加入催化剂，抽真空，冲惰性气体，并将混合物搅拌混合均匀；将混合均匀的混合物置于微波反应器中，微波辐照功率为50～500w，聚合时间为10～300min，得到聚乙交酯或聚乳酸-乙交酯共聚物。本发明专利技术的效益在于微波辐照法合成聚乙交酯或聚乳酸-乙交酯共聚物反应时间短，降低能耗，为医用缝合线的提供了一条高效绿色环保的合成途径。且传热均匀，单体反应均一，从而提高了聚乙交酯及聚乳酸-乙交酯共聚物应用性能，具有良好的工业前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工
，具体地涉及一种。
技术介绍
聚乙交酯(PGA)，又称聚羟基乙酸或聚乙醇酸，是聚羟基脂肪酸酯中最简单的线性聚酯，其化学结构如下聚乙交酯最初的原料是羟基乙酸，广泛存在于自然界，尤其是蔗糖、甜菜以及未成熟的葡萄汁，因其分离提纯难度大，目前工业上都是通过有机合成的方法得到。PGA是结晶型聚合物，结晶度为46 52%，密度为I. 5 I. 64g/cm3,熔点为224 225°C，玻璃化转变温度为36°C左右。PGA是一种热塑性线性聚酯，具有一定的可加工性能。早在20世纪30年代，Carother等就合成了 PGA，由于其对水和热的敏感性而没有引起人们的重视。1962年，美国Cyanannid公司以PGA为原料,制成了第一种人工合成的可吸收缝合线，并于1970年使其商品化，商品名为Dexon。PGA可吸收缝合线问世以来，一直在可吸收缝合线中占主要地位，在欧美日等发达国家得到广泛应用。目前PGA也在骨折内固定、药物缓释、组织工程等领域得到广泛应用。聚乙交酯-丙交酯(PGLA)是目前最有开发价值和应用前景的生物医用材料之一，能制成理想的可吸收缝线。PGLA医用可吸收缝合线是有乙交酯、丙交酯按需要的配比共聚所得的聚合体，经纺丝、拉伸、编织、图层等工序制成的。这种可吸收缝合线具有良好的生物相容性，对人体无明显组织反应、强度高、拉伸适中、无毒性、无刺激、柔韧性和降解性好，降解产物为二氧化碳和水。以传统加热方式的聚合过程反应时间长，能耗高，且反应体系内部供热不均匀，尤其在聚合物粘度增加后，这种不均匀性更加明显，致使合成的产物分子量分布较大，在一定程度上降低该产品的应用性能。近年来，国内外对微波促进有机合成反应的研究进行了许多报道，微波技术在和过程中也得到了成功的应用。微波辐射合成技术具有速度快、均匀、有选择性、无滞后效应等优点，而且高效节能、不污染环境，受到化学化工及环境工作者的关注。CN101864061A公开了一种微波辐照制备星型聚己内酯-聚乳酸嵌段共聚物的方法。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术中反应时间冗长，操作复杂、供热不均匀等技术不足，并提供一种反应时间短，反应均匀，简便易行的。为解决上述技术问题，本专利技术一种微波辐照合成聚乙交酯的方法，它的具体步骤如下I)将乙交酯单体置于带有搅拌子的单口烧瓶中；2)再加入催化剂，抽真空，冲惰性气体，并将混合物搅拌混合均匀；3)将混合均匀的混合物置于微波反应器中反应，得到聚乙交酯。优选地，步骤2)中所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、锌粉、溴化锡、氧化锌、二乙基锌、乳酸锡、乳酸铁、甲基磺酸、甲基苯磺酸、异丙醇铝、丁氧基钛或钛酸丁酯的一种或二元或三元复合催化剂。其中更优选的催化剂为辛酸亚锡和氧化锌按重量比I : I 3的混合物，最优选I : 2;另一种更优选的催化剂为乳酸锡、乳酸铁和钛酸丁酯按重量比1:1: O. 5 1.5的混合物，最优选I : I : I。在上述催化剂条件下，反应效果最好。优选地，步骤2)中所述催化剂的重量占乙交酯单体重量的O. 01 1%，最优选O.05%。优选地，步骤3)中所述微波辐照功率为50 500w，聚合时间为10 300min。优选地，步骤2)中所述惰性气体为氮气和氩气任选其一。本专利技术还提供了一种微波辐照合成聚乳酸-乙交酯共聚物的方法，它的具体步骤如下I)将丙交酯与乙交酯I : I 99的摩尔比置于带有搅拌子的单口烧瓶中；2)再加入催化剂，抽真空，冲惰性气体，并将混合物搅拌混合均匀；3)将混合均匀的混合物置于微波反应器中，得到聚己内酯多元醇。优选地，步骤2)中所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、锌粉、溴化锡、氧化锌、二乙基锌、乳酸锡、乳酸铁、甲基磺酸、甲基苯磺酸、异丙醇铝、丁氧基钛或钛酸丁酯的一种或二元或三元复合催化剂。其中更优选的催化剂为辛酸亚锡和氧化锌按重量比I : I 3的混合物，最优选I : 2;另一种更优选的催化剂为乳酸锡、乳酸铁和钛酸丁酯按重量比1:1: O. 5 1.5的混合物，最优选I : I : I。在上述催化剂条件下，反应效果最好。优选地，步骤2)中所述催化剂的重量占乙交酯单体重量的O. 01 1%，最优选O.05%。优选地，步骤3)中所述微波辐照功率为50 500w，聚合时间为10 300min。优选地，步骤2)中所述惰性气体为氮气和氩气任选其一。本专利技术的效益在于微波辐照法合成聚乙交酯或聚乳酸-乙交酯共聚物反应时间短，降低能耗，为医用缝合线的提供了一条高效绿色环保的合成途径。且传热均匀，单体反应均一，从而提高了聚乙交酯及聚乳酸-乙交酯共聚物应用性能，具有良好的工业前景。具体实施例方式下面列举一部分实施例对本专利技术的有关技术问题作进一步详细的描述，有必要在此指出以下具体实施例只是对本专利技术的进一步说明，不代表对本专利技术保护范围的限制。其他人根据本专利技术做出的一些非本质的修改和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例I首先将200g的乙交酯单体置于带有搅拌子的单口烧瓶中；再加入O. 04g的辛酸亚锡,抽三次真空,冲惰性气体,并将混合物搅拌混合均匀；将混合均匀的混合物置于微波反应器中，经微波辐照功率为50w，聚合时间为30min，反应结束后得到聚乙交酯I。实施例2 首先将200g的乙交酯单体置于带有搅拌子的单口烧瓶中；再加入2g的辛酸亚锡和氧化锌按重量比I : 2的混合物，抽三次真空，冲惰性气体，并将混合物搅拌混合均匀；将混合均匀的混合物置于微波反应器中，经微波辐照功率为500w，聚合时间为lOmin，反应结束后得到聚乙交酯2。实施例3首先将300g的乙交酯单体置于带有搅拌子的单口烧瓶中；再加入I. 5g的乳酸锡、乳酸铁和钛酸丁酯按重量比I : I : I的混合物，抽三次真空，冲惰性气体，并将混合物搅拌混合均匀；将混合均匀的混合物置于微波反应器中，经微波辐照功率为300W，聚合时间为200min，反应结束后得 到聚乙交酯3。实施例4首先将丙交酯与乙交酯单体按照3 5的摩尔比置于带有搅拌子的单口烧瓶中，再加入O. 02%的辛酸亚锡，抽三次真空，冲入氮气保护后，并将混合物搅拌混合均匀；然后将混合均匀的混合物置于微波反应器中，经微波辐照功率为50w，聚合时间为30min，反应结束后，得到聚乳酸-乙交酯共聚物1，核磁分析共聚物中乙交酯/丙交酯摩尔其组成接近I I0实施例5首先将丙交酯与乙交酯单体按照3 7的摩尔比置于带有搅拌子的单口烧瓶中，再加入O. 05%的锌粉，抽三次真空，冲入氮气保护后，并将混合物搅拌混合均匀；然后将混合均匀的混合物置于微波反应器中，经微波辐照功率为200w，聚合时间为lOmin，反应结束后，得到聚乳酸-乙交酯共聚物2，核磁分析共聚物中乙交酯/丙交酯摩尔其组成接近3 7。实施例6首先将丙交酯与乙交酯单体按照I : I的摩尔比置于带有搅拌子的单口烧瓶中，再加入I %的辛酸亚锡和氧化锌按重量比I : 2的混合物，抽三次真空，冲入氩气保护后，并将混合物搅拌混合均匀；然后将混合均匀的混合物置于微波反应器中，经微波辐照功率为500 ，聚合时间为lOmin，反应结束后，得到聚乳酸-乙交酯共聚物3，核磁分析共聚物中乙交酯/丙交酯摩尔其组成接近I : 3。实施例7首先将丙交酯与乙交酯单体按照I : 50的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微波辐照合成聚乙交酯的方法，其特征在于具体步骤如下 1)将乙交酯单体置于带有搅拌子的单口烧瓶中； 2)再加入催化剂,抽真空,冲惰性气体,并将混合物搅拌混合均匀； 3)将混合均匀的混合物置于微波反应器中反应，得到聚乙交酯。2.根据权利要求I所述的的微波辐照合成聚乙交酯的方法，其特征在于，步骤2)中所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、锌粉、溴化锡、氧化锌、二乙基锌、乳酸锡、乳酸铁、甲基磺酸、甲基苯磺酸、异丙醇铝、丁氧基钛或钛酸丁酯的一种或二元或三元复合催化剂。3.根据权利要求I所述的的微波辐照合成聚乙交酯的方法，其特征在于，步骤2)中所述催化剂的重量占乙交酯单体重量的O. Ol I %。4.根据权利要求I所述的的微波辐照合成聚乙交酯的方法，其特征在于，步骤3)中所述微波辐照功率为50 500w，聚合时间为10 300min。5.根据权利要求I所述的的微波辐照合成聚乙交酯的方法，其特征在于，步骤2)中所述惰性气体为氮气和氩气任选其一。6.一种微波辐照合成聚乳酸-乙交酯共聚物的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨义浒，逯琪，
申请(专利权)人：孝感市易生新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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