R-2-O-苄基-3-O-对甲氧基苯甲基-β-D-甘露糖及一类FDL前体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种R-2-O-苄基-3-O-对甲氧基苯甲基-β-D-甘露糖的制备方法及一类4-O-(2，3，4，6-O-四乙酰基-β-D-半乳糖苷)-β-D-甘露糖的制备方法，涉及的是有机合成领域。从化合物3到化合物4缩醛保护，采用加水析晶，化合物4到化合物5选择性保护羟基，与n-Bu2SnO的反应，反应脱水后，旋干溶剂再进行选择性保护；化合物6在反应到化合物7的过程中，采用本步反不提纯，直接进行下步反应；化合物14与Tf2O反应得到化合物15，采取在-10～0℃下反应，只要1h，并且产率提高。产率提高和稳定，能有效去除无机盐等杂志，效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及的是こ基-2-0-苄基-3-0-对甲氧基苯甲基-β -D-甘露糖的制备方法，还有ー类4-0- ( β -D-半乳糖苷)-β -D-甘露糖前体化合物的合成方法。
技术介绍
ー类2-[18F]氟-4-0-(β -D-半乳糖苷)_β _D_甘露糖(18FDL)的前体化合物，是正电子药物18FDL, Et-18FDL的关键前体化合物，其化学结构式如下

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种如化合物8所示的R-2-0-苄基-3-0-对甲氧基苯甲基-β -D-甘露糖的制备方法，其步骤如下2.一种包含权利要求I所述的一类4-0- (2,3,4,6-0-四こ酰基-β -D-半乳糖苷)_β-D-甘露糖的制备方法，其步骤如下3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)是化合物3在N，Nニ甲基甲酰胺(DMF)中，与催化剂对甲氧基苯磺酸，在室温下加入缩醛保护基团反应，加入调碱试剂溶液，析出白色固体过滤，使用非质子溶剂和水洗，干燥得到化合物4，其中化合物4与催化剂的摩尔比为I : O. 01 1，缩醛保护基团是4-甲氧基苯甲醛ニ甲基缩醛或苯甲醛ニ甲基缩醛。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在干所述的步骤(4)是化合物4和Ii-Bu2S...

【专利技术属性】
技术研发人员：桂媛，王海东，陈建军，徐志红，姚成，
申请(专利权)人：常熟华益化工有限公司，
类型：发明
国别省市：