本发明专利技术公开了一种高性能镧掺杂PZN-PZT压电陶瓷的制备方法，步骤为：(1)按0.25Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.75Pb1-xLax(ZrzTi1-z)O3，式中x＝0.03～0.07，z＝0.49～0.57的化学计量比配料；(2)合成；(3)成型及排塑；(4)烧结；(5)烧银：温度为500～900℃，保温时间为10min；(6)极化。本发明专利技术通过烧银工艺的调整，显著提高了压电性能。最佳压电性能为500℃烧银，保温10min，d33＝671pC/N，Kp＝0.627，ε33T/εo＝4712，tgδ＝3.23％；最佳综合压电性能为850℃烧银，保温10min，d33＝622pC/N，Kp＝0.626，ε33T/εo＝4535，tgδ＝1.83％。本发明专利技术可应用于压电陶瓷驱动器、发射型换能器等对压电性能有较高要求的器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于压电陶瓷的制备方法，尤其涉及ー种具有改进烧银エ艺的镧掺杂锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷的制备方法。
技术介绍
压电陶瓷是ー种实现机械能与电能相互转化的功能陶瓷材料，它既具有铁电陶瓷的一般性能，又具有独特的压电性能。压电陶瓷材料由于具有独特的压电性能，优异的机电耦合性能及介电性和弾性性能，且制备エ艺简单、体积小、不受电磁干扰、成本低等特点，因此在航天、信息、生物、精密仪器等高新
及エ业生产中都得到了广泛应用。 压电陶瓷的应用主要分两个方面压电振子和换能器。在压电振子应用方面，主要是振荡器、谐振器、滤波器、延迟线、变压器等。压电陶瓷变压器是20世纪50年代开始研制的ー种新型压电器件，具有升压比高、重量轻、体积小、驱动电压低、无泄漏电磁场等优点，目前压电变压器已用于电子计算机显示设备、雷达显示器、扫描电子显微镜、静电除尘、离子发生器和压电材料的极化等所需高压设备中。在换能器应用方面，主要是传声器、超声换能器、测量仪器等。在科学和エ农业生产等各个方面需要把检测到的非电学量信息变成电学量，以便于放大、运算、传送记录和显示，能完成这种转换的主要器件是以固体元件为主的电子传感器。用压电陶瓷制成的測量和感知各种物理量及其变化的传感器，则是最佳的选择，压电传感器也已经成为各种检测仪器和控制系统的关键部件。主要有压电陀螺、压电加速度计、压电陶瓷流量计、压电电子称、压电计数器、结霜传感器、表面粗糙度测量仪、摆钟综合测试仪和磨削接触检测仪等。PZN-PZT三元压电陶瓷材料以其高的致密度，优良的绝缘性能，及优异的压电性，而被广泛研究和应用。人们主要是从配方和エ艺两个方面，去调节PZN-PZT的压电等综合性能。配方主要是通过“软性”或“硬性”掺杂，从而使材料获得较高的压电性能或获得高的机械品质因数及小的介电损耗。本专利技术g在获得高的压电性能，所以选择镧掺杂(“软性”掺杂)的配方。エ艺是从球磨、合成、成型、烧结、极化等方面去改善材料的性能。但是，陶瓷表面的金属化，即烧银エ艺也是重要的エ艺之一。烧银的目的是在高温作用下瓷件表面上形成连续、致密、附着牢固、导电性良好的银层。同时，烧银处理的好坏也直接影响后序的极化工艺，进而影响陶瓷的压电性能。目前，对于压电陶瓷的烧银エ艺和烧银エ艺对性能的影响的研究较少。事实上，不同的烧银エ艺对压电陶瓷的性能具有明显的影响，适合的烧银エ艺可以得到较好的性能。因此烧银エ艺也是压电陶瓷制备エ艺中的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是在现有技术的基础上，提供ー种获得更高压电性能的镧掺杂PZN-PZT压电陶瓷的制备方法。本专利技术通过以下技术方案予以实现(I)配料将原料Pb304、ZnO> Nb205、Zr02、Ti02、La2O3 按 0. 25Pb (Zn1/3Nb2/3)03-0. TSPlvxLax(ZrzTih)O3，式中 x = 0· 03 0· 07，ζ = O. 49 O. 57 的化学计量比配料，于球磨罐中混料，球料水的重量比为2:1:0. 5，球磨时间为3h，再将原料烘干；⑵合成将步骤(I)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，于900°C合成2h ；(3)成型及排塑 将步骤(2)的合成料再次球磨、烘干，外加5wt% 7wt%的聚こ烯醇水溶液进行造粒，过筛后在400Mpa的压强下压制成型为坯体；然后以3°C /min的速率将坯体升温至200°C，再以 I. 5°C /min 速率从 200°C升至 400°C，在 400°C保温 30min 后，以 5°C /min 的速率升至650°C并保温lOmin，排出有机物；(4)烧结将步骤(3)排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6°C /min速率升温至1270°C，保温2h，随炉冷却；(5)烧银将步骤⑷烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为O. 9 I. 1mm，采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆，置于加热炉中，升温至500 900°C并保温lOmin，自然冷却至室温。(6)极化将步骤(5)的烧银制品，置于80°C的硅油中，施加3. 3KV/mm的直流电场，极化15min,再将施加电场状态的制品放入处于室温的娃油中急冷,然后去除电场；(7)测试压电性能将步骤(6)极化处理的压电陶瓷片，于室温下静置24h后测试其压电性能。所述步骤(I)的球磨介质为去离子水和玛瑙球，球磨机的转速为750r/min。所述步骤(3)的聚こ烯醇水溶液的聚こ烯醇含量为7wt%。所述步骤(3)的还体为直径12mm,厚度I. 2mm I. 4mm的圆片状还体。所述步骤(5)优选的的烧银エ艺为烧银温度850°C，保温时间为lOmin。本专利技术的有益效果是，通过改进PZN-PLZT压电陶瓷的烧银エ艺，显著提高了其压电性能，d33 = 550 600pC/N，Kp = O. 59 O. 64。该配方压电陶瓷的一般性能为d33 ^ 570pC/N, Kp O. 60。具体实施例方式本专利技术采用市售的化学纯原料(纯度彡99% )，为Pb304、ZnO、Nb2O5, ZrO2, TiO2和LBoUo O具体步骤如下(I)配料将原料Pb304、ZnO> Nb205、Zr02、Ti02、La2O3 按 0. 25Pb (Zn1/3Nb2/3)O3-O. TSPlvxLax(ZrzTih)O3，式中 x = 0· 03 0· 07，ζ = O. 49 O. 57 的化学计量比配料，于球磨中混料，球料水的重量比为2 I 0. 5，球磨时间为3h，再将原料烘干；⑵合成将步骤(I)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，于900°C合成2h ；(3)成型及排塑将步骤(2)的合成料再次球磨、烘干，外加5wt% 7wt%的聚こ烯醇水溶液进行造粒，过筛后在400Mpa的压强下压制成型为坯体；然后以3°C /min的速率将坯体升温至200°C，再以 I. 5°C /min 速率从 200°C升至 400°C，在 400°C保温 30min 后，以 5°C /min 的速率升至650°C并保温lOmin，排出有机物；(4)烧结将步骤(3)排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6°C /min速率升温至1270°C，保温2h，随炉冷却；(5)烧银 将步骤⑷烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为O. 9 I. 1mm，采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆，置于加热炉中，在不同的烧银エ艺下进行烧银。烧银保温时间为lOmin，烧银温度为 500°C、600°C、650°C、700°C、800°C、850°C、900°C，分别记为实施例1-1、1-2、1-3、1-4、ト5、ト6、ト7。(6)极化将步骤(5)的烧银制品，置于80°C的硅油中，施加3. 3KV/mm的直流电场，极化15min，再将施加电场状态的制品放入室温的硅油中急冷，然后去除电场；(7)测试压电性能将步骤(6)极化处理的压电陶瓷片，于室温下静置24h后测试其压电性能。具体测试结果详见表I表I本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种高性能镧掺杂PZN-PZT压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤 (1)配料将原料 Pb3O4'ZnO、Nb2O5'ZrO2、TiO2'La2O3 按 O. 25Pb (Zn1/3Nb2/3) O3-O. 75PVxLax (ZrzTi1JO3,式中X = O. 03 O. 07, z = O. 49 O. 57的化学计量比配料,于球磨机中混料，球料水的重量比为2 I O. 5，球磨时间为3h，再将原料烘干； (2)合成 将步骤(I)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，于900°C合成2h; (3)成型及排塑 将步骤(2)的合成料再次球磨、烘干,外加5wt% 7wt%的聚こ烯醇水溶液进行造粒，过筛后在400Mpa的压强下压制成型为坯体；然后以3°C /min的速率将坯体升温至200°C，再以I. 5°C /min速率从200°C升至400°C，在400°C保温30min后，以5°C /min的速率升至650°C并保温lOmin，排出有机物； (4)烧结 将步骤⑶排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧，以6°C /min速率升温至1270°C，保温2h，随炉冷却； (5)烧银 将步骤(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙清池，王丽婧，马卫兵，王耐清，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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