本发明专利技术涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其是一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，属于化学技术领域。本发明专利技术的配方包括以下按重量百分数计的原料：基础油23.5-35.5%。高碱性磺酸钙32.0-45.4%，碳酸钙5-15%，烷基苯磺酸1.1-1.5%，异丙醇2.5-3.5%，水3-6%，氢氧化钙1.9-2.7%，12-羟基硬脂酸2-4%，无机酸1.75-2.25%，增粘剂0.5-3.5%，抗氧剂0.1-5%。其有益效果是：具有高滴点，良好的防锈和防腐蚀性，极压抗磨性和优良的机械安定性，且长期放置不硬化，使用寿命长的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其是一种符合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，属于化学
技术介绍
复合磺酸钙基润滑脂是一类高温多效润滑脂，该润滑脂不加任何添加剂就具有优异的极压抗磨性能、抗水性能、抗盐雾性能、防腐蚀和防锈性，同时还具有优良的高低温性能，机械安定性，胶体安定性和氧化安定性，被称为“新一代高效润滑脂”。20世纪50年代，国外就开始用磺酸钙作为稠化剂制备润滑脂，但是由于其稠化能力低，油溶性牛顿体磺酸钙溶液稠化能力很小，所以未能得到有效推广。70年代以后，人们通过对磺酸钙的改进，并进一步与脂肪酸和硼酸盐等复合制备高碱性的复合磺酸钙基润滑脂，逐渐克服了原来产品 的特点，在性能上有了很大的改进，并有一些高碱性复合磺酸钙基润滑脂的专利技术发表，如 US4597800, US4834584, US5126062, US5308514, US5338467。其中，US4597800 中制备的润滑脂尽管在耐高温性、剪切安定性等方面表现突出，但其缺点是稠化剂含量高，导致低温泵送性差，妨碍了该脂的大范围工业应用；US4834584，US5126062和US5308514都提出了采用总碱值为400 mgKOH/g的磺酸钙来制备高碱性复合磺酸钙基润滑脂，但它们制备出的润滑脂使用寿命比较短；而US5338467采用醇类、醚类，转化完后，转化剂直接排放到大气中，造成环境污染，而且存在转化不彻底，转化工艺不稳定等问题。90年代复合磺酸钙基润滑脂正式投入市场以来，其应用领域已扩展到钢铁、冶金、纸浆、淡水和海水运输、铁路、发电、汽车生产、建筑、食品机械等行业，引起了国内外润滑脂行业的广泛关注，其产量在国外尤其是加拿大、美国以平均每年15%的速度增长。但在国内复合磺酸钙基脂的工业应用尚处于起步阶段，虽有个别厂家形成了小规模的工业生产，却还未作为一大类产品在工业上广泛应用推广，很多较为苛刻的润滑工况场合，还依赖进口磺酸钙基润滑脂。申请人了解后发现国内虽有技术文献描述这类润滑脂的制备方法，如CN1718700A，CN1414076,CN1872968A，CN101153239A,但也存在一定的缺陷，其中，CN1718700A为了降低制备成本，采用碱值为300 mgKOH/g的合成磺酸钙，用量更高，成本也相应提高了 ；而CN1414076A的制备工艺中含有有机脲化合物，通过在高碱性复合磺酸钙基润滑脂中加入有机脲化合物来提高产品性能，生产工艺比较复杂，工艺控制点多，生产时间长，且原料有毒。CN1872968A中采用碱值为250-320mgK0H/g的磺酸钙作为复合磺酸钙基润滑脂的主要原料，且用量高达60%(重量百分数)，而随着总碱值大于380mgK0H/g的超高碱性磺酸钙低成本上市，研制更佳性能的复合磺酸钙基润滑脂已是势在必行。尽管CN101153239A中采用了超高碱值(TBN400)的磺酸钙，但成本仍然较高，产品的贮存稳定性较差，使用寿命较短。此外，还有一些专利，如CN101935578A提供的技术方案存在转化不彻底，且转化稳定性较差；CN102268323A提供的制备工艺不能保证CaCO3在脂中充分分散，制备的脂滴点偏低，且轴承流失较大；CN101824357A则不能有效解决复合磺酸钙及润滑脂表面硬化的问题。这些专利中均采用硼酸作为无机酸，不仅轴承漏失量较大，存在转化不彻底及转化稳定性差，对工艺控制要求比较闻等缺点，而且成本较闻。复合磺酸钙基脂的稠化剂体系主要以非牛顿体高碱性磺酸钙，其中碳酸钙以方解石晶型的形式存在，对磺酸钙基脂的性能起着决定性的作用。如果碳酸钙的含量不足或其中的碳酸钙从无定型没有完全转化为方解石晶型，则润滑脂会偏软，高温性能不佳，润滑脂的烧结负荷偏低。因此，制备复合磺酸钙基润滑脂的关键是牛顿体高碱性磺酸钙的转化，如何使高碱性磺酸钙转化更完全，减少高碱性磺酸钙的用量，从而有效降低成本和提高产品性能，成为这一领域技术人员关注的技术焦点。 此外，好的复合配方和制备工艺对相转变后的磺酸钙润滑脂具有非常有益的补充作用，但这些都是现有技术所欠缺的。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出的一种高性能复合磺酸钙基润滑月旨，具有高滴点，良好的防锈和防腐蚀性，极压抗磨性和优良的机械安定性，且长期放置不硬化，使用寿命长的特点。本专利技术通过以下技术方案解决技术问题一种复合磺酸钙基润滑脂，包括以下按重量百分数计的原料 基础油23. 5-35. 5% 高碱性磺酸钙 32. 0-45. 4% 碳酸钙5-15% 烷基苯磺酸I. 1-1. 5% 异丙醇2. 5-3. 5% 水3-6% 氢氧化钙I. 9-2. 7% 12-羟基硬脂酸 2-4% 无机酸I. 75-2. 25% 增粘剂0. 5-3. 5% 抗氧剂0. 1-5%。其中，所述基础油为矿物油、合成油中的至少一种，40 0C的运动粘度为60_1500mm2/s。所述高碱性磺酸钙是碱值为380-500mgK0H/g的高碱性石油磺酸钙或高碱性合成磺酸钙。所述碳酸钙的最大粒径为20 U m,碳酸钙中的质量分数小于0. 05%。所述烷基苯磺酸为C10-C18的直链烷基苯磺酸中的一种。所述无机酸为磷酸、硫酸或硝酸中的一种。所述增粘剂为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯-异戊二烯中的一种。所述抗氧剂为二苯胺或苯基-a -萘胺。本专利技术采用上述原料制备复合磺酸钙基润滑脂，制备方法包括以下步骤 步骤一、将基础油、高碱性磺酸钙和碳酸钙置于反应釜中，加热至60-90°C ； 步骤二、将异丙醇、水和烷基苯磺酸加入到上述混合物中，再加热至100-11(TC，并保持在该温度下持续搅拌反应30-90min，至形成凝胶；步骤三、形成凝胶时,加入氢氧化I丐,升温至115-120°C,然后以3kg/min-10kg/min的速度加入12-轻基硬脂酸,反应15-30min后,再以2kg/min_6kg/min的速度加入无机酸,反应 15-30min ； 步骤四、待上述反应完成后，将温度升至125-150°C，加入增粘剂，继续将反应体体系温度升至160-180°C，高温炼制60-90min ； 步骤五、将反应产物的温度降至80-90°C,加入抗氧剂,并混合研磨45-60min,经过滤、脱气后得成品。 本专利技术的制备方法还可以选择在所述步骤三中，加入12-羟基硬脂酸之前，向反应体系中加入0. 15-0. 40%的冰醋酸，并搅拌反应15-30min。加入冰醋酸的作用是为了进一步提高转化效率，使转化更彻底。采用上述原料及方法制备所得的复合磺酸钙基润滑脂具有以下优点 1.具有优良的耐高温性、良好的机械安定性和优异的极压抗磨性，产品结构稳定，使用寿命长的特点； 2.在传统的车轮轴承试验中，本专利技术的复合磺酸钙基润滑脂的轴承漏失量小于3%，明显低于采用硼酸钙修饰的高碱性磺酸钙基脂的轴承漏失量(8%)； 3.在复配技术中采用烷基苯磺酸与无机酸共同改进复合磺酸钙基润滑脂的技术，大大提升了牛顿体高碱性磺酸钙转化成非牛顿体磺酸钙的效率，并且转化较为彻底，解决了复合磺酸钙基润滑脂的表面硬化问题。具体实施例方式下述实施例中的所用高碱性磺酸钙来源于辽宁锦州某石油添加剂公司，其它原料如无特本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石俊峰，
申请(专利权)人：石俊峰，
类型：发明
国别省市：
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