一种甘草酸生产工艺制造技术

技术编号:7635216 阅读:257 留言:0更新日期:2012-08-03 23:12
本发明专利技术涉及一种甘草酸的生产工艺,包括水提取、过滤、树脂分离,工艺流程简单,适合工业化生产甘草酸。材料粉碎不易太细小,以便放料顺畅;水提取率高,避免乙醇提取损耗和减少能量;而PIPO-02材料,在高效加压泵连续层析获得最终产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利涉及到从甘草中提取分离甘草酸的方法,属于天然产物的提取分离纯化领域,回流提取、过滤、加压高效大孔树脂的分离等相关技木。
技术介绍
甘草酸是甘草中主要成份之一,通常作为食品添加剤。提取制备有许多,有醇水提取、碱水提取、稀氨水提取、氨性こ醇溶液提取,这些提取存在成份高,易造成环境污染。我们在通过研究在保证提取率前提下,采用水作为提取溶媒,甘草酸的提取率可达到80%,水过滤后直接上大孔树脂,水不但成本低廉,且不用回收而无需消耗大量能量,有利于降低生产成本,层析时普通技术为常压条件下的层析技木,大孔树脂柱的柱效低而不稳定,所用大孔树脂颗粒粗大而不均匀。我们的专利技术将常压技术升级到加压技术,用精细大孔树脂代替了常规的粗大大孔树脂,提高了柱效和层析效率,不但提高甘草酸纯度,且生产周期短,树脂再生容易。
技术实现思路
本专利技术涉及ー种甘草酸的生产エ艺,包括水提取、过滤、树脂分离,エ艺流程简单,适合エ业化生产甘草酸。ー种甘草酸的生产エ艺,其制备方法包括以下步骤I.提取将原料甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剤,第一次用15倍药材重量的水先浸泡2-3小吋,再煎煮2. Oh,第二次用6倍药材重量的水煎煮I. 5h,第三次用6倍药材重量的水煎煮I. 5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。2.过滤将提取液过O. 2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时,完成上样,流速l/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%こ醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%こ醇洗4.38¥,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。具体实施例方式实施方案一I.提取将原料IOOg甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用I. 5kg的水先浸泡2-3小吋,再煎煮2. Oh,第二次用O. 6kg的水煎煮I. 5h,第三次用O. 6kg的水煎煮1.5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。2.过滤将提取液过O. 2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。 3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱柱,体积为70ml,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时,完成上样,流速l/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%こ醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%こ醇洗4. 3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。实施方案ニI.提取将原料Ikg甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用15kg的水先浸泡2-3小时,再煎煮2. 0h,第二次用6kg的水煎煮I. 5h,第三次用6kg的水煎煮I. 5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。0014]2.过滤将提取液过O. 2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱,柱体积为O. 7L,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时,完成上样,流速l/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%こ醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%こ醇洗4. 3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。实施方案三I.提取将原料IOkg甘草粉碎至10-40目,以水作为提取溶剂,第一次用150kg的水先浸泡2-3小时,再煎煮2. 0h,第二次用60kg的水煎煮I. 5h,第三次用60kg的水煎煮I.5h,用50目钢网滤过,合并三次提取液。2.过滤将提取液过O. 2-1微米的陶瓷膜,得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱,柱体积为7L,将澄清滤液A上样,上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时,完成上样,流速l/6BV/min。先水洗3BV,去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质;35%こ醇洗4BV,洗下水溶性的黄酮。50%こ醇洗4. 3BV,洗下甘草酸,含量可达到60%以上,甘草酸收率达到65%以上。权利要求1.一种甘草酸生产工艺,其特征在于,包括下述步骤(1)甘草粉碎至10-40目;(2)水提取液微滤,微滤得到完全澄清水提取液;(3)采用双柱分离纯化;(4)柱活化再生方法。全文摘要本专利技术涉及一种甘草酸的生产工艺,包括水提取、过滤、树脂分离,工艺流程简单,适合工业化生产甘草酸。材料粉碎不易太细小,以便放料顺畅;水提取率高,避免乙醇提取损耗和减少能量;而PIPO-02材料,在高效加压泵连续层析获得最终产品。文档编号C07H1/08GK102617694SQ20121005862公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月7日 优先权日2012年3月7日专利技术者周东斌, 杨威, 林顺权, 袁晓 申请人:广州牌牌生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:袁晓周东斌林顺权杨威
申请(专利权)人:广州牌牌生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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