一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室中加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m2，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；采用双极膜电渗析技术制备氨基丙醇，生产周期短，氨基丙醇的回收率高，能源消耗明显下降，硫酸质量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨基丙醇的制备方法，特别涉及。
技术介绍
氨基丙醇是合成氧氟沙星的关键中间体，氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我国的基本药物，其生产成本的高低和质量的好坏非常重要。2-氨基丙醇催化加氢反应液主要是含 2-氨基丙醇的硫酸盐水溶液，要将氨基丙醇从氨基丙醇水溶液中游离出来，传统的分离提纯方法是先将反应液蒸馏浓缩得到浓缩反应液，再用碱中和浓缩反应液中的硫酸，这样得到2-氨基丙醇和硫酸钠的水溶液，通过加入乙醇降低硫酸钠在水溶液中的溶解度从而使其在水中结晶析出，再过滤分离析出的硫酸钠结晶，得到2-氨基丙醇的乙醇水溶液，最后通过精馏脱除乙醇、水后得到产品。该方法的缺点是(1)大量母液需精馏回收，蒸汽消耗很大，每吨产品需9 12吨蒸汽。(2)乙醇挥发大，消耗高，造成生产成本上升。(3)使用大量易燃有毒性的乙醇，造成生产环境污染严重，也增加了生产不安全性。(4)母液中硫酸钠浓度高、腐蚀性强，精馏塔防腐要求高，投资大，维修费高。(5)副产物硫酸钠纯度低,价值不闻。针对传统2-氨基丙醇硫酸盐水溶液制备氨基丙醇工艺存在的不足，本专利技术提供了一种利用双极膜电渗析技术制备2-氨基丙醇清洁生产工艺。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，该方法运用双极膜和阴离子交换膜，通过不同顺序排列，组成双极膜电渗析装置，对2-氨基丙醇硫酸盐水溶液进行转化制备2-氨基丙醇，提高氨基丙醇的回收率，生产成本降低，三废基本消除，产品质量提闻，并可得到闻质量的副广物硫酸。本专利技术采用的技术方案是，所述方法为所述氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜A和阴离子交换膜A间隔排列构成料液室和酸室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室中以200 500L/h的流速加入质量浓度O. I %硫酸水溶液，极液室以100 500L/h的流速加入质量浓度4%硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50 800A/m2,电压20 200V，温度5 40°C，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000 μ s/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6 15% 2-氨基丙醇、5 12% 硫酸、I 2%杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为 200 500L/h。优选的制备方案推荐在运行过程中，当监测料液室的电导率降至1000 2000 μ s/cm时，排除酸室中的硫酸，然后继续一次性分别加入自来水补充酸室中排除的硫酸量，当料液室的电导率降至2000 μ s/cm时，停止运行。本专利技术所述的双极膜A为单膜法或双膜法制备的双极膜。所述的阴离子交换膜A优选为异相膜或均相膜。进一步，本专利技术所述的电渗析隔室由4 80组单元组串联排列组成，优选20 80 组单元组串联排列组成。 再进一步，所述的双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常是2 5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。本专利技术所述的利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，所述方法为所述氨基丙醇采用另一种双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜B与阴离子交换膜B、阴离子交换膜B间隔排列，构成料液室、中间酸室和酸室单元组排列组成，酸室和中间酸室里面都会产生硫酸，但两个酸室的硫酸浓度不一样，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室和中间酸室中分别以200 500L/h的流速加入质量浓度O. I %硫酸水溶液，极液室以100 500L/h的流速加入质量浓度4%硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50 800A/m2，电压20 200V，温度5 40°C，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000 μ s/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，中间酸室的流出液作为中间液回收利用，酸室获得的硫酸水溶液浓缩后回收利用， 将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6 15% 2-氨基丙醇、5 12%硫酸、I 2%杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200 500L/h。在运行过程中，如果没有这个中间酸室，产品的损失会很大。所述的双极膜B优选为单膜法或双膜法制备的双极膜。所述的阴离子交换膜B优选为异相膜或均相膜。所述的电渗析隔室由4 80组单元组串联排列组成，优选20 80组单元组串联排列组成，双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常为 2 5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。再进一步,本专利技术优选的方案是,当监测料液室的电导率降至1000 2000 μ s/cm 时，排除酸室中的硫酸，继续一次性加入自来水补充酸室中排除的硫酸量，当料液室的电导率降至2000 μ s/cm时，停止运行。本专利技术所述氨基丙醇硫酸盐水溶液中氨基丙醇和硫酸是结合在一起的，在没处理之前是通过电荷作用结合在一起的，生产上的传统工艺是加入碱让硫酸流离出来，变成硫酸钠和氨基丙醇产品，然后加入乙醇等，让硫酸钠析出来，进行分离。本专利技术方法就不用加碱，可以直接将硫酸拆开并分离开来。本专利技术所述双极膜A和双极膜B均是双极膜，所述阴离子交换膜A和阴离子交换膜B均为阴离子交换膜，为便于区分不同方法中的表述而命名，字母A和B本身没有含义。本专利技术技术方案与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在(1)采用双极膜电渗析技术制备氨基丙醇，可缩短氨基丙醇的生产周期，提高氨基丙醇的回收率；(2)采用双极膜电渗析技术制备氨基丙醇，可实现能源消耗明显下降，可不采用大量易燃有毒性的甲醇、乙醇，生产成本降低,三废基本消除,产品质量提高,并可得到高质量的副产物硫酸。附图说明图I为本专利技术双极膜电渗析法制备2-氨基丙醇的工艺流程；图2为2隔室离子膜电渗析分离装置的结构图；图3为3隔室离子膜电渗析分离装置的结构图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此实施例I :制备氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。采用二隔室结构本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈江南，储月霞，王利祥，阮慧敏，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江赛特膜技术有限公司，
类型：发明
国别省市：