一种低熔点聚酯切粒的制作方法技术

本发明专利技术公开了一种低熔点聚酯切粒的制作方法，先是采用对苯二甲酸和乙二醇为原料，以摩尔比为1∶1.1～1.3配成均匀浆料打入酯化釜进行酯化反应，再将配成均匀浆料的间苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜进行酯化反应，间苯二甲酸和乙二醇的摩尔配比为1∶11～2；其中，对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为2～3.5∶1；以酯化水馏出量达到计算值时为反应终点依据；再经过缩聚反应阶段的加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段后，在搅拌器马达功率达到要求数值时，停止反应，经铸带出料，水下切料，冷却输送，干燥打包得到低熔点聚酯切粒。该方法具有制造成本低，产品性能优良，适合于纺丝用的低熔点聚酯切粒的制作方法，并可以利用聚合装置实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚酯生产
，特别涉及一种适合于纺丝用的低熔点聚酯切粒的制作方法。
技术介绍
低熔点聚酯按形态不同分为两大类，一是以粉末或颗粒形式存在的热熔胶，广泛应用于汽车、纺织、建筑、电缆和木材加工等；另一类是以纤维形式的热熔纤维，即纤维型粘合剂，广泛应用于非织造布生产中，由于纤维型粘合剂的加工方法简便、能耗低，与其他类型的胶粘剂相比较，具有粘接迅速、强度高、无毒害、无污染等优良性能。应用前景广泛。两类产品对原料低熔点聚酯切粒的性能要求有共同点外，也有较大的区别。热熔纤维用的低熔点聚酯切粒不仅要求具有熔点低，粘合性能好外，还需具备有良好的可纺性和下游的丝及布要有良好加工和品质性能。现有的技术中，低熔点聚酯选用的改性酸组分常选用己二酸，壬二酸等，而改性醇组分选用1，4-丁二醇，1,6己二醇等组分。如日本专利申请特开平10-298271描述了以对苯二甲酸和己二酸、乙二醇和1，4_ 丁二醇为原料，在不同的摩尔配比下进行酯化和缩聚反应合成低熔点聚酯。中国的大部分专利如公开号为CN1618832A，CN101338023A, CN101367914A 和CNlO 1367915A等，均选用了 1，4- 丁二醇作改性剂，这种原料目前主要依靠进口，价格昂贵，而且1，4_ 丁二醇的反应中副反应生产四氢呋喃比例高，控制工艺条件要求较高，产品性能不稳定。另外现有技术中，虽然生产出的低熔点聚酯的熔点和粘结性能达到使用要求， 但是其没有实用价值，因为其可纺性和加工性能很差，主要有纺丝中粘辊、粘卷，纺丝成形中毛丝、断丝严重，生产效率低。或者生产出的丝有竹节现象，或强度低和蓬松性差，难于达到硬质棉要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种制造成本低，产品性能优良，适合于纺丝用的低熔点聚酯切粒的制作方法，可以利用聚合装置实现工业化生产。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是， 包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段；在酯化反应阶段先是采用对苯二甲酸和乙二醇为原料，以摩尔比为I : I. I I. 3配成均匀浆料打入酯化釜进行酯化反应，酯化反应在常压 O. 03Mpa下进行，温度在235 250°C，时间为I 2小时；再是将配成均匀浆料的间苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜进行酯化反应，间苯二甲酸和乙二醇的摩尔配比为I : I. I 2，酯化反应在常压 O.03Mpa下进行，温度230 240°C，时间I 2. 5小时；其中，对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为2 3. 5 I ;反应终点判断以酯化水馏出量达到计算值时为依据，该酯化水馏出量由下列公式计算获得酯化水量(kg)=反应体系中酸成分总摩尔数X36X98% ；缩聚反应阶段分为加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段；在加压阶段，充氮气带压O. 2 O. 5Mpa下加入二甘醇和聚乙二醇2500 5000混合物，温度在220 2400C，时间O. 3 I. 5小时；在常压阶段，加入量占酸总质量的O. I 2%重量的复合助剂， 随后再加入二氧化钛和催化剂，温度控制在235 245°C，时间为O. I O. 8小时；在低真空阶段，压力从常压平稳抽至绝对压力Ikpa以下，温度控制在245 265°C，时间为O. 6 I小时；在高真空阶段，继续抽真空至绝对压力80Pa以下，反应温度控制在260 280°C，时间为I 3小时。所述醇混合物中摩尔比为二甘醇聚乙二醇2500 5000 = 8 2. 5 1，醇混合物占原料中酸总质量成份的5 20%。所述复合助剂为醋酸钠、3，5-二叔丁基-4-羟基膦酸二乙酯、硼酸钠的复配体，其成份醋酸钠占复配体总质量10 25 %，3，5- 二叔丁基-4-羟基膦酸二乙酯占复配体总质量30 70%，硼酸钠占复配体总质量20 45%。所述二氧化钛占共聚酯总质量的O. 02 O. 5%。所述催化剂为乙二醇锑，加入量为原料中酸总质量的300 600ppm。所述低熔点聚酯切粒，特性粘度在O. 55 O. 85dl/g，熔点95 150°C，色度b值为I. 5 4，L值为55 70，灰分为O. 05 I %重量，端羧基含量为15 25mol/t，分子量分布指数D = I. 5 2. O。本专利技术的，可以在常规的聚酯合成装置上进行， 而在熔体出料后，进行水下切粒，在干燥前输送水，增加原水量的50 100%重量，防切粒的粘结成块。本专利技术的有益效果是，与现有技术相比较，可以带来如下有益效果I、所选用的各种改性成分，均已量产工业化且价格相对便宜；2、在酯化阶段将两种酸分开调配进料，在不同条件下有利于节能和对副反应的控制，能够得到品质良好的酯化物；3、选用低分子量的二甘醇和有一定的分子量的聚乙二醇，使反应引入了一定的嵌段共聚，提高了玻璃化温度，更有助于改善结晶性能；4、加入复合助剂，不仅得到热稳定作用，还得到一定的催化反应作用，对后纺加工因干燥较难还可取到防水解作用，反应的副反应小，分子量分布窄，产品品质性能平稳；5、可以用于制备皮芯复合纤维或直接纺成热熔纤维，其可纺性和后加工性能良好。以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明；但本专利技术的不局限于实施例。附图说明图I是本专利技术制作方法的步骤示意图；图中符号说明1主打浆釜；2副打浆釜；3酯化釜；4预缩聚釜；5终缩聚釜。 具体实施例方式请参见图I所示，本专利技术的，包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段；在酯化反应阶段先是采用对苯二甲酸和乙二醇为原料，以摩尔比为I : I. I I.3配成均匀浆料打入酯化釜3进行酯化反应，即，按所需的摩尔配比准确计量原料，在主打浆釜I中将对苯二甲酸和乙二醇配成均匀浆料用螺杆泵平稳打入酯化釜3进行酯化反应，酯化反应在常压 O. 03Mpa下进行，温度在235 250°C，时间为I 2小时；再是将副打浆釜2中配成均匀浆料的间苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜3继续进行酯化反应，间苯二甲酸和乙二醇的摩尔配比为I : I. I 2，酯化反应在常压 O. 03Mpa下进行，温度230 240°C，时间I 2. 5小时；其中，对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为2 3. 5 I ;反应终点判断以酯化水馏出量达到计算值时为依据，该酯化水馏出量由下列公式计算获得酯化水量(kg)=反应体系中酸成分总摩尔数X 36 X 98% ；酯化反应结束后，进行缩聚反应，缩聚反应阶段分为加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段；先向酯化釜3充氮气，然后将一半的酯化物移入预缩聚釜4中，在加压阶段，继续充氮气带压O. 2 O. 5Mpa下加入二甘醇和聚乙二醇2500 5000混合物， 温度在220 240°C，时间O. 3 I. 5小时后泄至常压；在常压阶段，加入量占酸总质量的O.I 2%重量的复合助剂，随后再加入二氧化钛和催化剂，温度控制在235 245°C，时间为O. I O. 8小时；在低真空阶段，压力从常压平稳抽至绝对压力Ikpa以下，温度控制在 245 265°C，时间为0.6 I小时；在高真空阶段，将聚合物移入终缩釜5中继续减压至 80Pa以下，反应温度控制在260 280°C，时间为I 3小时；当搅拌器马达功率达到要求数值时，停止反应，经铸带出料，水下切料，冷却输送，干燥打包得到低熔点聚酯切粒。所述醇混合物中摩尔比为二甘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘龙敏，赵铁侠，刘志麟，杨浩，郑铮，
申请(专利权)人：厦门翔鹭化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：