树脂粒子及其制造方法技术

本发明专利技术目的是得到表面的二氧化硅等无机分散剂的附着量少的粒径一致的树脂粒子。本发明专利技术的树脂粒子是无机分散剂附着于表面、体积平均粒径为1～1000μm的树脂粒子，其特征是，由下式(I)：树脂粒子表面的无机分散剂的被覆量=(无机分散剂的量(重量份)/聚合性单体的量(重量份))/由马尔文仪器公司制激光衍射式粒度分布测定装置Master?Sizer2000测得的树脂粒子比表面积…(I)求得的所述树脂粒子表面的所述无机分散剂的被覆量为0.0001～0.02g/m2。式(I)右边的无机分散剂及聚合性单体的量是树脂粒子制造时的添加量，将聚合性单体的量设定为100重量份。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。更具体涉及粒径一致的。
技术介绍
树脂粒子被广泛用于光学材料用途、化妆品用途、成形用树脂、涂料中的添加剂等。在各用途中，树脂粒子被要求具有粒径一致的品质。用于获得粒径一致的树脂粒子的制造方法，已公开有将通过悬浮聚合及喷雾聚合制得的粒度分布范围广的树脂粒子分级的制造方法；在种子聚合中通过使用粒径受到控制的种子粒子，使种子粒子膨润来达到一定的粒度分布的制造方法等。但是，这些制造方法都需要多道エ序，所需的费用、作业量大。为了解决这些问题，正在研究在悬浮聚合中调整反应体系中的含聚合性単体的油液的分散状态或表面状态，得到粒径一致的树脂粒子的方法。例如，已知在作为悬浮稳定剂的胶体ニ氧化硅及碱金属的卤化物的存在下进行水系悬浮聚合的方法(參见专利文献 1)；在疏水性无机氧化物、亲水性有机化合物及水溶性中性盐的存在下进行悬浮聚合的方法(參见专利文献2、；在悬浮剂的存在下进行悬浮聚合的方法(參见专利文献3)。但是，这些方法中，由于聚合系含有金属，因此反应液的处理是问题。而且，如果ニ 氧化硅等无机化合物的添加量不在一定量以上，则无法获得效果，因此附着于所得的树脂粒子的表面的ニ氧化硅在其后的加工中有时成为障碍。现有技术文献专利文献专利文献1 日本专利特开2007-217645号公报专利文献2 日本专利特开2000-355639号公报专利文献3 日本专利特开平6-16707号公报
技术实现思路
专利技术需要解决的课题因而，希望通过将悬浮聚合中的含聚合性単体的油滴更高效地分散及稳定化来得到加工性良好、粒径一致的树脂粒子。本专利技术的目的是获得表面的ニ氧化硅等无机分散剂的附着量少的粒径一致的树脂粒子。另一目的是减少在该粒子的制造中所产生的废液中的金属。用于解决问题的手段本专利技术例如是以下的 。树脂粒子，它是无机分散剂附着于表面、体积平均粒径为1 1000 μ m的树脂粒子，其特征是，由下式(I)树脂粒子表面的无机分散剂的被覆量=(无机分散剂的量(重量份)/聚合性単体的量(重量份))/由马尔文仪器公司(Malvern Instruments Ltd)制激光衍射式粒度分布測定装置Master SizerfOOO测得的树脂粒子比表面积…(I)求得的上述树脂粒子表面的上述无机分散剂的被覆量为0. 0001 0. 02g/m2。式(I)右边的无机分散剂及聚合性単体的量是树脂粒子制造时的添加量，将聚合性単体的量设定为100重量份。如所述的树脂粒子，其特征是，CV值为10 50%。如或所述的树脂粒子，其特征是，相对于树脂粒子的溶出卤素浓度小 チ 24ppm。如 中任一项所述的树脂粒子，其特征是，相对于树脂粒子的溶出金属浓度小于20ppm。如 中任一项所述的树脂粒子，其特征是，上述无机分散剂为ニ氧化娃。树脂粒子的制造方法，其特征是，具有搅拌包含水系介质、聚合性単体、聚合引发剂、无机分散剂及乳化剂的组合物，形成油滴分散于水系介质中的分散液的エ序；—边搅拌上述分散液ー边加热，将上述聚合性单体聚合的エ序。如所述的树脂粒子的制造方法，其特征是，在上述中，相对于上述聚合性単体100重量份，以0. 01 2. 0重量份的量使用上述无机分散剂。如或所述的树脂粒子的制造方法，其特征是，在上述中，上述无机分散剂的向体系添加前的平均一次粒径为1 500nm。如 中任一项所述的树脂粒子的制造方法，其特征是，上述无机分散剂为胶体ニ氧化硅。专利技术的效果利用本专利技术可以获得粒径一致的树脂粒子。而且，所得的树脂粒子的表面的ニ氧化硅等无机分散剂的被覆率低，再分散性优良。进而，含该树脂粒子的树脂制品用于光学密封构件吋，亮度优良，适于各种加工。还有，由于在制造过程中含金属的化合物及含卤素的化合物的用量少，因此废液中的这些化合物的浓度低，能够减少对环境的不良影响。附图的简单说明附图说明图1表示树脂粒子表面的ニ氧化硅被覆量(基于MS比表面积的计算值)与亮度的关系。图2为本专利技术的树脂粒子的SEM照片。专利技术的具体实施例方式以下，对本专利技术作具体的说明。本专利技术的树脂粒子适宜使用悬浮聚合来制造。本专利技术的树脂粒子的制造方法具有搅拌包含水系介质、聚合性単体、聚合引发剂、无机分散剂及乳化剂的组合物，形成油滴分散于水系介质中的分散液的エ序；和 —边搅拌上述分散液ー边加热，将上述聚合性单体聚合的エ序。较好是在和之间具有向上述分散液加入分散稳定剂后进行搅拌的ェ序。由上述制造方法得到的树脂粒子经吸滤、离心分离、交叉流清洗装置等介质除去 エ序，盘式干燥、真空干燥、喷雾干燥等干燥エ序以及粉碎エ序等，能够得到目标树脂粒子。 还有，为了使粒径更加一致，可以根据需要并用分级エ序。(1)搅拌包含水系介质、聚合性単体、聚合引发剂、无机分散剂及乳化剂的組合物，形成油滴分散于水系介质中的分散液的エ序エ序1中，在惰性气体气氛下，通过具有搅拌翼旋转功能的装置、均化器、超声波分散机等使用搅拌カ或剪切カ等将上述聚合性単体、聚合引发剂、无机分散剂、乳化剂及其他的任意成分分散于水系介质，得到在水系介质中形成有油滴的分散液。エ序1中，搅拌速度以搅拌翼端部的周速度计优选为2 25m/s，搅拌时间优选 1 60分钟。搅拌温度较好是以聚合性单体不发生聚合的温度、通常为室温进行。用于本专利技术的树脂粒子的制造的聚合性単体只要是在水性介质中油滴能形成分散状态的聚合性単体，则没有特別的限定。聚合性単体的具体例可例举(甲基)丙烯酸类単体、苯乙烯类单体、含官能团的单体、多官能性単体、共轭ニ烯类单体、形成聚氨酯树脂的単体、多元醇等，优选的可例举易制造球状树脂粒子的(甲基)丙烯酸类単体、苯乙烯単体。更具体来说，可例举以下単体，但并不限于此。作为(甲基)丙烯酸类単体，可例举(甲基)丙烯酸甲酷、(甲基)丙烯酸乙酷、 (甲基)丙烯酸丙酷、(甲基)丙烯酸丁酷、(甲基)丙烯酸戊酷、(甲基)丙烯酸己酷、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酷、(甲基)丙烯酸辛酷、(甲基)丙烯酸壬酷、(甲基)丙烯酸癸酯及(甲基)丙烯酸月桂酷等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸苯酯及(甲基)丙烯酸苄酯等(甲基)丙烯酸芳酯；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酷、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酷、(甲基)丙烯酸丙氧基乙酷、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基丙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酷；(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯酸碱金属盐等盐；(甲基)丙烯酸环己酯等脂环式醇的(甲基)丙烯酸酷。作为苯乙烯类单体，可例举苯乙烯、甲基苯乙烯、ニ甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、 乙基苯乙烯、ニ乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯及辛基苯乙烯等烷基苯乙烯，氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、ニ溴苯乙烯、氯甲基苯乙烯、碘苯乙烯、硝基苯乙烯、乙酰基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、α —甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等。作为含官能团的单体，可例举2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-噁唑啉及2-异丙烯基-2-噁唑啉等含噁唑啉基的聚合性化合物；(甲基)丙烯酰基氮丙啶、(甲基)丙烯酸-2-氮丙啶基乙酯等含氮丙啶基的聚合性化合物；烯丙基缩水甘油醚、(甲基) 丙烯酸缩水甘油醚及(甲基)丙烯酸-2-乙基缩水甘油醚等含环氧基的乙烯基单体；(甲基)丙烯酸-2-羟乙酷、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酷、(甲基)丙烯酸-2-羟丁酷、(甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：关谷敏雄，
申请(专利权)人：综研化学株式会社，
类型：发明
国别省市：