一种布洛芬钠化合物及其新制法制造技术

本发明专利技术涉及一种包括如下处理步骤的布洛芬钠化合物的制法：1，将原料布洛芬钠化合物溶于水中，加入溶剂进行萃取，然后分离掉含有杂质的有机相，获得水相；2，向上述水相中加入钠的烷氧化物进行处理，在处理过程中任选进行加热，然后降温，过滤，获得滤液；3，对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶，为此，先在负压和升高的温度下进行浓缩，然后降低温度，加入布洛芬钠化合物晶种，当出现细小的晶粒时，保持温度直至获得理想的晶体，之后将析出的晶体进行分离，洗涤，干燥，获得精制的布洛芬钠化合物。本发明专利技术的方法制得的布洛芬钠化合物晶粒均匀，晶型完整，流动性较好，尤其是处理量大，并且可以连续进行，因此特别适合于进行工业化生产。同时也提高了制剂的产品质量，减少了毒副作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种布洛芬钠化合物及其制法，属于医药

技术介绍
布洛芬钠，化学名称为2-(4-异丁苯基)丙酸钠二水合物，分子式 C13H18O2Na · 2H20，结构式权利要求1. 一种如下所示结构的高纯度的布洛芬钠化合物，其特征在于制法包括以下步骤2.一种布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于包括以下步骤步骤1，将原料布洛芬钠化合物溶于水中，加入与水不互溶的溶剂，进行萃取，然后分离掉含有杂质的有机相，获得含有布洛芬钠的水相；步骤2，向上述水相中加入钠的烷氧化物(醇化钠)进行处理，在处理过程中任选进行加热，然后降温，过滤，获得的滤液即为含有布洛芬钠的水溶液；步骤3，对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶，为此，先在负压和升高的温度下进行浓缩，然后降低温度，加入布洛芬钠化合物晶种，当出现细小的晶粒时，保持温度直至获得理想的晶体，之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离，洗涤，干燥，最终获得精制的布洛芬钠化合物。3.根据权利要求1或2的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤1中，所述的有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、环己烷中的一种或几种，优选为乙酸乙酯。4.根据权利要求1-3之一的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤1中，每次萃取时有机溶剂的量为水体积的25% -60%，萃取2-5次。5.根据权利要求1-4之一的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤2中，所述烷氧化物即醇化钠可以是任何醇的钠盐，优选低级醇的钠盐，更优选具有1至4个碳原子的醇的钠盐，例如甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠或丁醇钠，最优选乙醇钠。6.根据权利要求1-5之一的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤2中，钠的烷氧化物对布洛芬钠化合物的处理在25-90°C范围内，优选在40-80°C范围内，更优选在50-70°C范围内进行，该处理时间为0. 5-5小时，优选为2-3小时。7.根据权利要求1-6之一的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤3中，布洛芬钠水溶液的负压结晶在结晶容器，优选结晶罐中进行。8.根据权利要求1-7之一的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤3中，在结晶罐中的负压结晶具体操作如下1)、将布洛芬钠水溶液部分或全部加入结晶罐中，然后将结晶罐抽真空，实现负压，例如使真空度达到-0. 05至-0. 25MPa，然后通过结晶罐上的加热装置，例如通过打开热蒸汽阀门，通过蒸汽使温度达到70-80°C，进行蒸发浓缩；2)、蒸发至布洛芬钠在水溶液中的质量百分比浓度达到50-60%时，进行降温，例如通过关闭加热蒸汽阀门，使温度自然下降，例如降至50-60°C时，关闭抽真空阀门，打开加晶种阀门，将预先准备好的布洛芬钠化合物晶种迅速吸入结晶罐，关闭加晶种阀门，然后打开抽真空阀门完成加晶种工作；3)、当观察到视镜上布满细小的晶粒时，缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾浓缩状态， 晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大，周围的过饱和溶液越来越少，此时可以向结晶罐中适当剩余的布洛芬钠水溶液，温度控制在50-60°C ；为了使结晶更完全，通过结晶装置上的夹套， 利用循环水温度来调节温度或降温，使结晶装置中的布洛芬钠溶液进一步进行过饱和结晶和生长；4)、结晶约6-12小时，优选8-10小时后获得合适晶粒的晶体。此时打开下料阀将结晶好的物料供入分离装置中，例如过滤器或离心机，通过过滤或离心进行分离，洗涤，干燥，最终获得精制的布洛芬钠化合物。9.根据权利要求8的布洛芬钠化合物的精制方法，其特征在于，步骤3的分步骤1)中， 真空度达到-0. 08至-0. 20Mpa,更优选-0. 10至-0. 15Mpa。全文摘要本专利技术涉及一种包括如下处理步骤的布洛芬钠化合物的制法1，将原料布洛芬钠化合物溶于水中，加入溶剂进行萃取，然后分离掉含有杂质的有机相，获得水相；2，向上述水相中加入钠的烷氧化物进行处理，在处理过程中任选进行加热，然后降温，过滤，获得滤液；3，对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶，为此，先在负压和升高的温度下进行浓缩，然后降低温度，加入布洛芬钠化合物晶种，当出现细小的晶粒时，保持温度直至获得理想的晶体，之后将析出的晶体进行分离，洗涤，干燥，获得精制的布洛芬钠化合物。本专利技术的方法制得的布洛芬钠化合物晶粒均匀，晶型完整，流动性较好，尤其是处理量大，并且可以连续进行，因此特别适合于进行工业化生产。同时也提高了制剂的产品质量，减少了毒副作用。文档编号C07C51/43GK102557918SQ20111038693公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日专利技术者曹丽梅, 王明 申请人:海南永田药物研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王明，曹丽梅，
申请(专利权)人：海南永田药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：