本发明专利技术公开了一种醋酸异丁酯的生产方法，包括以下步骤：1)、先在酯化反应釜加入原料底料和复合催化剂，原料底料是醋酸和异丁醇的混合物；复合催化剂为酸式硫酸盐和对甲苯磺酸按照1∶2～1的摩尔比混合而得的混合物；随后将摩尔比1∶1的异丁醇和醋酸作为原料连续加入酯化反应釜内；酯化反应的温度为98～118℃、压力为0.01～0.1MPa；2)、含有醋酸异丁酯的粗酯液从酯化反应釜中排出后进入精馏塔分离，精馏塔塔底采出作为成品的醋酸异丁酯，精馏塔塔顶蒸出异丁醇和水的混合物；异丁醇和水的混合物经分相，分离出的异丁醇返回至酯化反应釜内被循环利用。采用该方法生产醋酸异丁酯，具有产品收率高的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机化学品的生产方法，特别是一种连续化。
技术介绍
醋酸异丁酯是重要的有机化工中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、表面活性剂及聚合物单体等领域，近年来随着我国PTA行业、油漆行业、涂料行业以及医药农药行业的迅猛发展及其下游产业的不断开发，醋酸异丁酯应用前景广阔。其结构式醋酸异丁酯的传统生产方法是醋酸和异丁醇在硫酸催化剂(即H2SO4,工业化应用主要是30%、98%含量的)的存在下间歇式酯化反应进行，能耗大、产能小、收率低(^ 85% )、副反应多、设备腐蚀严重，废水量大、劳动强度大，过程较难控制。近些年来也有一些利用非无机酸催化酯化的研究报道陈平，合成乙酸异丁酯的催化剂研究进展《应用化工》2004,33(2),4-6介绍了以稀土金属氧化物相转移催化剂、氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵等催化剂催化合成乙酸异丁酯的研究，特别陈述了硅胶负载四氯化锡为催化剂，其催化活性高、选择性好，但最终转化率只有93. 8% (S卩，收率为91. 9%)；李晓莉、王晓菊，三氧化二胺催化剂制备乙酸异丁酯《稀土》2011，22 C3)，73-74其酸收率达80%;专利“反应-精馏耦合连续制备乙酸系列酯的方法”CN183718. 3公开的是采用改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂通过反应-精馏耦合，收率达95%。在产品分离研究方面，专利“一种共沸精馏分离乙酸异丁酯、乙酸、水的方法” CN101412671公开了利用添加剂共沸剂进行两塔精馏。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种产品收率高的。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种，包括以下步骤1)、先在酯化反应釜加入原料底料和复合催化剂，原料底料是醋酸和异丁醇的混合物；复合催化剂为原料底料总重的0. 5 1. 5% (最佳为1 1. 5% )，复合催化剂为酸式硫酸盐和对甲苯磺酸按照12 1的摩尔比混合而得的混合物；随后将摩尔比1 1的异丁醇和醋酸作为原料连续加入酯化反应釜内；酯化反应的温度为98 118°C、压力为0. 01 0. IMPa ；2)、含有醋酸异丁酯的粗酯液从在酯化反应釜中排出后进入精馏塔分离，精馏塔塔底采出作为成品的醋酸异丁酯，精馏塔塔顶蒸出异丁醇和水的混合物；异丁醇和水的混合物经分相，分离出的异丁醇返回至酯化反应釜内被循环利用。作为本专利技术的的改进原料底料中醋酸和异丁醇的质量比为1 2 1。作为本专利技术的的进一步改进酸式硫酸盐为NaHS04、BaHSO4、CaHSO4 或 MgHSO4。作为本专利技术的的进一步改进进料体积空速为0. 1 0. 7h-1,进料体积空速权利要求1.，其特征是包括以下步骤1)、先在酯化反应釜加入原料底料和复合催化剂，所述原料底料是醋酸和异丁醇的混合物；所述复合催化剂为原料底料总重的0. 5 1. 5%，复合催化剂为酸式硫酸盐和对甲苯磺酸按照12 1的摩尔比混合而得的混合物；随后将摩尔比11的异丁醇和醋酸作为原料连续加入酯化反应釜内；酯化反应的温度为98 118°C、压力为0. 01 0. IMPa ；2)、含有醋酸异丁酯的粗酯液从酯化反应釜中排出后进入精馏塔分离，精馏塔塔底采出作为成品的醋酸异丁酯，精馏塔塔顶蒸出异丁醇和水的混合物；异丁醇和水的混合物经分相，分离出的异丁醇返回至酯化反应釜内被循环利用。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述原料底料中醋酸和异丁醇的质量比为1 2 1。3.根据权利要求2所述的，其特征是所述酸式硫酸盐为NaHSO4、BaHSO4、CaHSO4 或 MgHSO4。4.根据权利要求1、2或3所述的，其特征是进料体积空速为0. 1 0. 7h S所述进料体积全速全文摘要本专利技术公开了一种，包括以下步骤1)、先在酯化反应釜加入原料底料和复合催化剂，原料底料是醋酸和异丁醇的混合物；复合催化剂为酸式硫酸盐和对甲苯磺酸按照1∶2～1的摩尔比混合而得的混合物；随后将摩尔比1∶1的异丁醇和醋酸作为原料连续加入酯化反应釜内；酯化反应的温度为98～118℃、压力为0.01～0.1MPa；2)、含有醋酸异丁酯的粗酯液从酯化反应釜中排出后进入精馏塔分离，精馏塔塔底采出作为成品的醋酸异丁酯，精馏塔塔顶蒸出异丁醇和水的混合物；异丁醇和水的混合物经分相，分离出的异丁醇返回至酯化反应釜内被循环利用。采用该方法生产醋酸异丁酯，具有产品收率高的特点。文档编号B01J31/26GK102557932SQ20111042323公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日专利技术者冯烈, 强林萍, 王世伟, 邱昌福, 陈云斌 申请人:浙江建业化工股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯烈，陈云斌，强林萍，邱昌福，王世伟，
申请(专利权)人：浙江建业化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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