本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置及其生产方法，装置包括沿物料流动方向依次管道连接的带有控温装置的酯化釜、酯化塔、分相器、醇水分离器和回收醇罐；酯化釜设有氮气进口，分相器和醇水分离器之间还设有回流管道；醇水分离器包括醇出口，回收醇罐包括第七进料口和第七出料口，回收醇罐第七进料口与醇水分离器醇出口管道连接，回收醇罐第七出料口与醇水分离器管道连接。生产过程中保持酯化釜氮气保护，并且在135
【技术实现步骤摘要】
一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置及其生产方法
[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其是涉及一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置及其生产方法。
技术介绍
[0002]邻苯二甲酸二异丁酯是一种有机化合物，主要用作纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯化橡胶等的增塑剂。邻苯二甲酸二异丁酯的生产方法为：以苯酐和异丁醇为原料，加入脱色剂活性炭在硫酸催化剂的作用下经过加温反应生成粗酯，用纯碱中和后输入脱醇塔进行真空脱醇操作，脱醇后半成品再进入压滤机除去杂质，得到邻苯二甲酸二异丁酯。中国专利公开号“CN105237394A”公开了一种邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，包括以下步骤：(1)前期准备；(2)酯化反应；(3)中和反应；(4)脱醇脱色反应；(5)压滤和包装；在上述技术方案中，通过苯酐与异丁醇在浓硫酸作催化剂下进行合成，制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂，工艺简单可控，反应效率高；具有反应周期短，反应条件温和，具有较好的工业应用价值；且对废水和废渣进行了很好的回收处理，节约了原料。
[0003]一般邻苯二甲酸二异丁酯粗酯和成品都有色泽控制指标，着色物质主要是原料苯酐和异丁醇中含有的杂质，也包括在反应过程中副反应生成的着色杂质。从原料异丁醇带来的杂质中主要是含有双键的不饱和化合物和聚合体，其本身可能有一定着色。在酯化过程中，由于空气的混入，使得反应混合物里的微量烯烃（由醇脱水而成）和不饱和化合物等被氧化成了过氧化物，而过氧化物又会引发不饱和化合物聚合，生成明显的着色物质。因此，如何消除原料中杂质的影响和避免反应过程中副反应的产生对邻苯二甲酸二异丁酯粗酯和成品色泽的影响很大。传统生产邻苯二甲酸二异丁酯工艺中，如上述中国专利公开号“CN105237394A”中，使用脱色剂活性炭进行脱色，但是使用脱色剂活性炭造成固体废弃物数量大幅增加，并且需要对额外增加的固体废弃物进行处理，造成生产成本的显著增加，也不利于绿色环保生产。
技术实现思路
[0004]本专利技术是为了克服现有技术中需要使用脱色剂对邻苯二甲酸二异丁酯粗酯和产品进行脱色，造成生产成本高，增加固废量的问题，提供一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置及其生产方法，在不使用包括活性炭在内的脱色剂的情况下，通过反应装置设计和生产方法控制使得产出的邻苯二甲酸二异丁酯具有低色泽特点，降低生产成本，有利于绿色环保生产。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置，包括沿物料流动方向依次管道连接的带有控温装置的酯化釜、酯化塔、分相器、醇水分离器和回收醇罐；所述酯化釜设有第一进料口、第二进料口、催化剂进口、氮气进口、第一出料口和第二出料口；所述酯化塔
设有第三进料口、第三出料口、第四进料口和第四出料口，所述酯化塔第四进料口与酯化釜第一出料口管道连接，所述酯化塔第四出料口与酯化釜第二进料口管道连接；所述分相器设有第五进料口、第五出料口和第六出料口，所述分相器第六出料口与酯化塔第三进料口管道连接；所述醇水分离器设有第六进料口、水出口和醇出口，所述醇水分离器第六进料口与分相器第五出料口管道连接，所述分相器和醇水分离器之间还设有回流管道；所述回收醇罐包括第七进料口和第七出料口，所述回收醇罐第七进料口与醇水分离器醇出口管道连接，所述回收醇罐第七出料口与醇水分离器管道连接。
[0006]在邻苯二甲酸二异丁酯制备过程中，为了减少副反应，降低具有其他明显色泽的副产物的生成，需要在特定温度下分次加入异丁醇原料。由于二次加入的异丁醇包括从醇水分离器、后续脱醇步骤中回收得到的异丁醇，因此设置了回收醇罐，对回收得到的异丁醇进行统一储存，再在适当的温度下通过醇水分离器和分相器的回流管道回流到分相器，最终进入酯化塔参与酯化反应。同时，在酯化反应过程中，由于空气的混入，会使不饱和化合物杂质氧化成着色杂质，导致粗酯色泽的上升，因此需要除去酯化釜内的氧气。在酯化釜上设置了氮气进口，通过氮气进口通入氮气达到压力平衡，减少副反应的发生，使得制备得到的粗酯产品具有低色泽的特点。
[0007]作为优选，所述氮气进口前还设有压力调节阀和气体流量计。压力调节阀和气体流量计可以通过控制氮气的通入量自动调节装置内的气压，使得压力满足生产需求。
[0008]作为优选，还包括原料醇罐和催化剂罐，所述原料醇罐和酯化釜第二进料口管道连接，所述催化剂罐和酯化釜催化剂进口管道连接。原料醇罐内储存异丁醇原料，催化剂罐储存催化剂硫酸，根据生产方法和反应情况加入到酯化釜中。
[0009]作为优选，所述酯化塔和分相器之间还设有冷凝器。冷凝器可以加速从酯化塔流出的气相的冷却过程，使得其可以在分相器中顺利分离为水相和有机相。
[0010]作为优选，回收醇罐第七进料口与醇水分离器醇出口之间还设有处理单元。当从醇水分离器中流出的醇相色泽测试指标不达标时，可以在处理单元中进行脱色处理，再收集到回收醇罐中，减少醇相中的带有颜色的副产物重新回到反应体系中，影响粗酯产品质量。
[0011]一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯的生产方法，包括以下步骤：（1）一次加料：通过酯化釜第一进料口加入原料苯酐、通过第二进料口加入异丁醇，通过氮气进口向酯化釜内通入氮气，开启酯化釜搅拌，加热至酯化釜内温度为130
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135℃时通过酯化釜催化剂进口加入催化剂；（2）相分离：加热产生的气相经过第一出料口通过管路进入酯化塔；酯化塔中的气相从第三出料口进入分相器中分离水相和有机相，水相通过第五出料口进入醇水分离器，有机相通过第六出料口回流至酯化塔；醇水分离器中，酯相由回流管道回流至分相器中，水相由水出口排出，醇相由醇出口排出，收集到回收醇罐中；（3）二次加料：当酯化釜釜温升至135
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138℃时，通过回收醇罐向醇水分离器内加入回收异丁醇，回收异丁醇通过回流管道回流至分相器去除水分后，由分相器第六出料口回流至酯化塔，进行酯化反应；（4）结束反应：当达到结束条件时，酯化反应结束，酯化釜中得到的粗酯从酯化釜底第二出料口出料至下一工段，中和、脱醇、压滤除杂，得到邻苯二甲酸二异丁酯。
[0012]一次加料过程中，在进行酯化反应时，由于苯酐和异丁醇酯化生成单酯的反应速度较快，无需用到催化剂硫酸，因此先加入原料异丁醇，再加入苯酐，待两者进行充分酯化反应，酯化釜温度达到130
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135℃时，再加入催化剂，促进生成二酯。可以在不影响反应速度的情况下，延缓副反应的发生，降低副产物对酯化粗酯色泽的影响。相分离时先将回收的异丁醇收集到回收醇罐中，在二次加料时，再将回收异丁醇加入到反应体系中。补加异丁醇一方面可以保证反应体系中异丁醇过量，确保酯化反应顺利进行，另一方面可以保持酯化釜酯化温度的平稳，减少副反应的发生。通过反应条件控制，可以在不加脱色剂的条件下得到低色泽的邻苯二甲酸二异丁酯。
[0013]作为优选，所述酯化釜压力为0
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20kPa，可以缩短反应时间及减少副反应的发生。
[0014]作为优选，所述催化剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置，其特征是，包括沿物料流动方向依次管道连接的带有控温装置的酯化釜（1）、酯化塔（2）、分相器（4）、醇水分离器（5）和回收醇罐（6）；所述酯化釜设有第一进料口（11）、第二进料口（12）、催化剂进口（13）、氮气进口（14）、第一出料口（15）和第二出料口（16）；所述酯化塔设有第三进料口（21）、第三出料口（22）、第四进料口（23）和第四出料口（24），所述酯化塔第四进料口与酯化釜第一出料口管道连接，所述酯化塔第四出料口与酯化釜第二进料口管道连接；所述分相器设有第五进料口（41）、第五出料口（42）和第六出料口（43），所述分相器第六出料口与酯化塔第三进料口管道连接；所述醇水分离器设有第六进料口（51）、水出口（52）和醇出口（53），所述醇水分离器第六进料口与分相器第五出料口管道连接，所述分相器和醇水分离器之间还设有回流管道（44）；所述回收醇罐包括第七进料口（61）和第七出料口（62），所述回收醇罐第七进料口与醇水分离器醇出口管道连接，所述回收醇罐第七出料口与醇水分离器管道连接。2.根据权利要求1所述的一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置，其特征是，所述氮气进口前还设有压力调节阀（9）和气体流量计（10）。3.根据权利要求1所述的一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置，其特征是，还包括原料醇罐（7）和催化剂罐（8），所述原料醇罐和酯化釜第二进料口管道连接，所述催化剂罐和酯化釜催化剂进口管道连接。4.根据权利要求1所述的一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置，其特征是，所述酯化塔和分相器之间还设有冷凝器（3）。5.根据权利要求1所述的一种去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯生产装置，其特征是，回收醇罐第七进料口与醇水分离器醇出口之间还设有处理单元（54）。6.一种如权利要求1至5任一所述的去活性炭低色泽邻苯二甲酸二异丁酯的生产方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴方丽，金波，蒋开炎，王爱艳，崔元存，刘小琼，刘小兵，
申请(专利权)人：浙江建业化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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