【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精馏提纯领域，具体涉及到环己醇氨化法制备环己胺和二环己胺的精馏提纯工艺。
技术介绍
1、环己胺也称六氢苯胺，是一种重要的化工有机中间体。环己胺是一种有机化合物，无色液体，有强烈的氨味，具有强有机碱性质。
2、环己醇氨化法生产环己胺和二环己胺，可得到粗产品(粗胺)，该粗产品(粗胺)包含环己胺、二环己胺、水、杂质及未参与反应的环己醇和液氨，其中环己胺和二环己胺为目标产物，水分是主要的反应副产物。
3、粗胺脱氨后再脱水，而后再经过减压精馏，收集获得相应的提纯后的环己胺和二环己胺。根据文献查询得知，环己胺和水在常压下的共沸温度96.4℃，且环己胺和水互溶，虽然通过普通精馏采出共沸物后，可得到部分合格的环己胺产品，但环己胺收率低，且环己胺和水无法彻底分离。
4、化工生产与技术，2010，17(3)，57～61文章中采用了添加环己烷作为共沸脱水剂，环己烷和水的共沸温度为69℃，共沸组成中水含量为8.4％。经脱水、脱烷、蒸胺三步精馏获得高纯度的环己胺产品。该工艺虽然通过外加环己烷进行精馏提纯得到了合格产品，但外加环己烷增加了成本，且引入了环己烷自身所带的杂质。
5、综上，现有精馏工艺少，外加环己烷共沸精馏法增加了成本，且引入了环己烷杂质；因此需要对上述现有技术进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种
3、s1、粗胺经冷凝后进入氨塔，设定氨塔的压力为1.28～1.32mpa，塔顶温度40～42℃，塔釜温度170～175℃；
4、粗胺中的氨以气体的形成从氨塔塔顶排出后作为反应原料进行回收；氨塔塔釜所得物进入1#环己胺脱水塔进行精馏处理；
5、说明：此步骤中，通过氨塔脱除反应中过量的氨，且可返回合成系统；
6、s2、设定1#环己胺脱水塔的压力-0.06～-0.095mpa(优选-0.088～-0.090mpa)，塔顶温度40～75℃，塔釜温度90～110℃；
7、从1#环己胺脱水塔的塔顶采出环己胺和水的共沸物ⅰ(水含量约为67％～69％)，所述环己胺和水的共沸物ⅰ进入加压回收塔进行加压精馏处理，1#环己胺脱水塔的塔釜所得物进入环己胺塔进行环己胺产品的精馏提纯处理；
8、s3、设定加压回收塔压力控制在0.2～0.8mpa，塔顶温度115～175℃，塔釜温度120～180℃；
9、从加压回收塔塔顶采出环己胺和水的共沸物ⅱ(水含量约为55％～60％)，环己胺和水的共沸物ⅱ返回1#环己胺脱水塔塔进行再次精馏处理，加压回收塔塔釜生成的废水排入废水池；
10、s4、设定环己胺塔的压力控制在-0.085～-0.095mpa(优选-0.088～-0.090mpa)，塔顶温度70～75℃，塔釜温度120～135℃；
11、环己胺塔塔顶采出作为产品的环己胺(即，环己胺成品)，环己胺塔的塔釜所得物进入脱醇塔进行脱醇处理；
12、s5、设定脱醇塔压力控制在-0.085～-0.095mpa(优选-0.088～-0.092mpa)，塔顶温度100～105℃，塔釜温度145～150℃；
13、脱醇塔塔顶采出的环己醇作为原料进行回收，脱醇塔塔釜所得物进入二环己胺塔进行二环己胺产品的精馏回收提纯处理；
14、s6、设定二环己胺塔塔顶压力：-0.085～-0.095mpa(优选-0.088～-0.092mpa)，塔顶温度150～152℃，塔釜温度155～162℃；
15、二环己胺塔塔顶采出作为产品的二环己胺(即，二环己胺成品)，二环己胺塔(t-106)塔釜所得物为高沸物料，高沸物料作废弃处理。
16、作为本专利技术方法的改进：
17、s1中：回收的氨返回至反应容器内的合成系统；
18、s5中：回收的环己醇返回至反应容器内的合成系统。
19、作为本专利技术方法的进一步改进：
20、加压回收塔塔釜生成的废水排入废水池；
21、二环己胺塔塔釜所得物为高沸物料，高沸物料作废弃处理。
22、作为本专利技术方法的进一步改进，作为优选：
23、s1中，氨塔设定参数如下：压力1.28～1.32mpa，塔顶温度40～41℃，塔釜172～174℃；
24、s2中，1#环己胺脱水塔设定参数如下：压力-0.088～-0.090mpa mpa，塔顶温度44～46℃，塔釜温度95～97℃；
25、s3中，加压回收塔设定的工艺参数为：压力0.48～0.52mpa，塔顶温度控制144～146℃，塔釜温度148～152℃；
26、s4中，环己胺塔压力控制在-0.088～-0.090mpa，塔顶温度71～72℃，塔釜温度120～122℃；
27、s5中，脱醇塔压力控制在-0.088～-0.092mpa，塔顶温度100～101℃，塔釜温度148～150℃；
28、s6中，二环己胺塔的塔顶压力：-0.088～-0.092mpa，塔顶温度150～151℃，塔釜温度157～159℃。
29、本专利技术在步骤s2中1#环己胺脱水塔(t-102)塔压力为-0.06～-0.095mpa(优选-0.088～-0.090mpa)，在步骤s3中加压回收塔(t-103)压力为0.2～0.8mpa(优选0.48～0.52mpa)，两塔形成差压。本专利技术无需通过带水剂，即可通过加压精馏的共沸组成中含水量的差异，成功将水分离，并得到含量≥99.9％的环己胺以及含量≥99.85％二环己胺。
30、本专利技术通过差压精馏提纯工艺，分离提纯环己胺和水，得到合格的环己胺和二环己胺产品，且分离出的水无需经过其他处理即可达到废水排放要求，即，加压回收塔(t-103)塔釜生成的废水能直接排入废水池。
31、综上，本专利技术对环己醇氨化法生产环己胺和二环己胺所得粗胺进行有效处理，采用不依靠外加共沸剂的方法，精馏提纯环己胺和二环己胺。本专利技术使用简单的方法成功获得高收率高纯度的环己胺产品。
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1.环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法，环己醇氨化法在反应容器进行反应，获得含有环己胺和二环己胺的粗胺，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述的环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法，其特征在于：
4.根据权利要求1～3任一所述的环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法，其特征在于作为优选：
【技术特征摘要】
1.环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法，环己醇氨化法在反应容器进行反应，获得含有环己胺和二环己胺的粗胺，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的环己醇氨化法所得粗胺精馏提纯获得环己胺和二环己胺的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：高俊华，李凤莲，李龙，顾广苗，龚成菊，李东，
申请(专利权)人：浙江建业化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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