【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种三甲基氢醌二酯的制备方法。
技术介绍
1、三甲基氢醌二酯是2,3,5-三甲基氢醌二乙酸酯的简称,也是最常见、用处最多的三甲基氢醌二酯衍生物。2,3,5-三甲基氢醌二乙酸酯是合成维生素e乙酸酯的关键中间体,其和异植物醇缩合、关环是当前合成维生素e乙酸酯的主流合成路线之一。三甲基氢醌二酯可以由酮基异佛尔酮通过酰化、重排反应得到,也可以由间甲酚通过烷基化、酯化反应得到。由于目前间甲酚的价格相对昂贵,因而目前对酮基异佛尔酮路线的研究比较多。
2、专利de2646172c2采用沸石作为催化剂,在高温气相条件下进行酮基异佛尔酮的重排反应,转化率(30%)和选择性(50%)都比较低,实际应用价值较差。
3、y.y.lee等人在乙酸酐溶液中,采用5当量的浓硫酸进行酮基异佛尔酮的重排反应,目标产物三甲基氢醌二酯的收率仅有31%,收率较低,原料损失比较大(bull.koreanchem.s℃.1991,12,253.)。
4、专利de2149159也是采用质子酸作为催化剂,在乙酸酐
...【技术保护点】
1.一种三甲基氢醌二酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R1、R2各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、苯基或萘基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述催化剂是质子酸、路易斯酸,或者质子酸和路易斯酸的组合;优选地,所述催化剂是质子酸和路易斯酸的组合。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述质子酸为甲基磺酸、乙基磺酸、苯基磺酸、对甲苯磺酸、对氯苯磺酸、三氟甲基磺酸、一氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氟硼酸、氟
...【技术特征摘要】
1.一种三甲基氢醌二酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,r1、r2各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、苯基或萘基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述催化剂是质子酸、路易斯酸,或者质子酸和路易斯酸的组合;优选地,所述催化剂是质子酸和路易斯酸的组合。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述质子酸为甲基磺酸、乙基磺酸、苯基磺酸、对甲苯磺酸、对氯苯磺酸、三氟甲基磺酸、一氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氟硼酸、氟磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或多种;优选地,所述质子酸选自甲基磺酸、乙基磺酸、对甲苯磺酸、对氯苯磺酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氟磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述质子酸的用量为酮基异佛尔酮摩尔量的0.1mol%-10.0mol%;优选地,所述质子酸的用量为酮基异佛尔酮摩尔量的0.1mol%-6.0mol%。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述路易斯酸为氧化锌、醋酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化锂、溴化锂、氯化镁、溴化镁、五氯化铌、三氟甲基磺酸钪、三氟甲基磺酸钇、三氟化硼中的...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄文学,王云晴,阮勇哲,王荟文,孙媛媛,贾峥瑞,赵朝阳,孙启魁,张永振,黎源,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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