一种三甲基氢醌二酯的制备方法技术

技术编号:40516405 阅读:24 留言:0更新日期:2024-03-01 13:33
本发明专利技术提供了一种以酮基异佛尔酮为原料制备三甲基氢醌二酯的方法,包括以下步骤:在催化剂的存在下,酮基异佛尔酮和乙烯酮发生酰化和重排反应,得到三甲基氢醌二酯。该方法反应条件温和、操作简单、产品收率高,可以有效降低三甲基氢醌二酯的合成成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种三甲基氢醌二酯的制备方法


技术介绍

1、三甲基氢醌二酯是2,3,5-三甲基氢醌二乙酸酯的简称,也是最常见、用处最多的三甲基氢醌二酯衍生物。2,3,5-三甲基氢醌二乙酸酯是合成维生素e乙酸酯的关键中间体,其和异植物醇缩合、关环是当前合成维生素e乙酸酯的主流合成路线之一。三甲基氢醌二酯可以由酮基异佛尔酮通过酰化、重排反应得到,也可以由间甲酚通过烷基化、酯化反应得到。由于目前间甲酚的价格相对昂贵,因而目前对酮基异佛尔酮路线的研究比较多。

2、专利de2646172c2采用沸石作为催化剂,在高温气相条件下进行酮基异佛尔酮的重排反应,转化率(30%)和选择性(50%)都比较低,实际应用价值较差。

3、y.y.lee等人在乙酸酐溶液中,采用5当量的浓硫酸进行酮基异佛尔酮的重排反应,目标产物三甲基氢醌二酯的收率仅有31%,收率较低,原料损失比较大(bull.koreanchem.s℃.1991,12,253.)。

4、专利de2149159也是采用质子酸作为催化剂,在乙酸酐中进行酮基异佛尔酮的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三甲基氢醌二酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R1、R2各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、苯基或萘基。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述催化剂是质子酸、路易斯酸,或者质子酸和路易斯酸的组合;优选地,所述催化剂是质子酸和路易斯酸的组合。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述质子酸为甲基磺酸、乙基磺酸、苯基磺酸、对甲苯磺酸、对氯苯磺酸、三氟甲基磺酸、一氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氟硼酸、氟磺酸、硫酸、盐酸、硝...

【技术特征摘要】

1.一种三甲基氢醌二酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,r1、r2各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、苯基或萘基。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述催化剂是质子酸、路易斯酸,或者质子酸和路易斯酸的组合;优选地,所述催化剂是质子酸和路易斯酸的组合。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述质子酸为甲基磺酸、乙基磺酸、苯基磺酸、对甲苯磺酸、对氯苯磺酸、三氟甲基磺酸、一氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氟硼酸、氟磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或多种;优选地,所述质子酸选自甲基磺酸、乙基磺酸、对甲苯磺酸、对氯苯磺酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氟磺酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述质子酸的用量为酮基异佛尔酮摩尔量的0.1mol%-10.0mol%;优选地,所述质子酸的用量为酮基异佛尔酮摩尔量的0.1mol%-6.0mol%。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述路易斯酸为氧化锌、醋酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化锂、溴化锂、氯化镁、溴化镁、五氯化铌、三氟甲基磺酸钪、三氟甲基磺酸钇、三氟化硼中的...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄文学王云晴阮勇哲王荟文孙媛媛贾峥瑞赵朝阳孙启魁张永振黎源
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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