本发明专利技术涉及一种高纯度刺芒柄花素的制备工艺，其特征在于以乙醇水溶液为溶剂，通过微波辅助超声提取，提取液浓缩无醇味，加入乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5％NaCO3溶液溶解，过滤，加酸沉淀，沉淀用甲醇溶解，通过大孔树脂纯化，水和不同浓度乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，结晶，滤出结晶用乙醇重结晶，结晶干燥即得产品。本发明专利技术提取的化合物为开发应用新一代天然来源的抗肿瘤药物开拓了新径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然植物提取领域，涉及一种高纯度刺芒柄花素的制备工艺。
技术介绍
红车轴草为豆科植物红车轴草的花序及带花枝叶，具有镇痉，止咳，止喘的功效。 全草含刺芒柄花素、染料木素、大豆黄酮、红车轴草根甙、红车轴草素等异黄酮成分。刺芒柄花素，7-羟基-4’ -甲氧基异黄酮、芒柄花黄素，易溶于甲醇、乙酸乙酯、乙醚、稀碱溶液，难溶于水。有抗癌作用，可防治乳腺癌、前列腺癌以及结肠癌。有雌激素作用，能增加小鼠等动物子宫的重量，此外，对TritonWR-1339引起的雄性白化病大鼠高血脂有降血脂作用，调节血脂代谢及改善动脉粥样硬化病变。临床用作利尿剂。目前，关于刺芒柄花素的制备工艺很少，多为传统醇提方法，且所得产品纯度地。 如中国专利(申请号200410013189. 4) “一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺”，该专利技术采用低碳醇热回流提取，再用酸作水解处理，浓缩加高温活化硅胶粉或加高温活化的活性氧化铝吸附，过滤浓缩洗脱液，干燥即得红车轴草总异黄酮制备物。该方法柱层析吸附量小，解析率低，且未分离得到各单体异黄酮。中国专利(申请号200610031716. 3) “红车轴草提取物的制备方法”，采用的是新鲜状态下的红车轴草的地上部分，经醇提、浓缩、静置，得到的沉淀干燥后即得红车轴草提取物，该方法工艺简单，得率低，产品纯度低，专属性差。中国专利(申请号200710061218. 8) “一种红车轴草提取物及其制备方法”，该专利公开一种红车轴草提取物及其制备方法，取红车轴草，用含水乙醇回流提取，滤液浓缩得浸膏，浸膏水沉，放置，离心得沉淀物，向沉淀物中分别依次加入含水乙醇梯度醇沉，离心， 取相应乙醇浓度上清液，浓缩干燥即得提取物粉末。该方法为总异黄酮的制备，不能得到单体产品。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的问题是提供一种高纯度刺芒柄花素的制备工艺。一种高纯度刺芒柄花素的制备工艺，其工艺包括以下步骤(1)提取将红车轴草药草粉碎，用3-8倍量的溶剂，微波辅助超声提取1-2次，每次1-池，过滤得到提取液；(2)萃取；上述提取液浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加酸沉淀，过滤得到沉淀；(3)大孔树脂纯化上述沉淀用适量甲醇溶解，经过大孔树脂纯化，水和不同浓度乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；(4)重结晶上述洗脱液浓缩，放置结晶，滤出结晶用乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶干燥即得刺芒柄花素。3所述步骤(1)中使用的溶剂为80-90%的乙醇溶液，微波功率为25-30W，超声频率为 2^(Hz。所述步骤⑵中酸为lmol/L的盐酸或0. 5mol/L的硫酸。所述步骤(3)中大孔树脂可选D-101、AB-8、S_8、HPD-100中的一种，乙醇溶液浓度为 10-80% ο综上所述，本专利技术从红车轴草中提将刺芒柄花素的工艺，具有如下优点(1)微波辅助超声提取，周期短，提取率高。(2)5% NaCO3溶液溶解后加酸沉淀，除去较多杂质，纯化效果好。(3)大孔树脂分离效果好，可反复利用，有利于节约成本，可工业化生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 将红车轴草药草粉碎，取1kg，用3L的80%的乙醇溶液，微波辅助超声提取2次， 每次lh，微波功率为30W，超声频率为25KHz，过滤，合并提取液，浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加lmol/ L的盐酸至不再产生沉淀，过滤，沉淀用适量甲醇溶解，加入适量大孔树脂，搅拌均勻，装于 1LHPD-100大孔树脂顶端，依次用51^水、札10%、札30%、札55%、31^70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶干燥即得刺芒柄花素3. 2g，含量为98.2%。实施例2 将红车轴草药草粉碎，取1kg，用8倍量的85%的乙醇溶液，微波辅助超声提取1 次，每次1.证，微波功率为30W，超声频率为25KHz，过滤，合并提取液，浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加 0. 5mol/L的硫酸至不再产生沉淀，过滤，沉淀用适量甲醇溶解，加入适量大孔树脂，搅拌均勻，装于1LS-8大孔树脂顶端，依次用5L水、4L20 %、4L45 %、4L60 %AL75%乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶干燥即得刺芒柄花素3. 6g，含量为98.4%。实施例3 将红车轴草药草粉碎，取1kg，用5倍量的90 %的乙醇溶液，微波辅助超声提取 1次，每次池，微波功率为30W，超声频率为25KHz，过滤，合并提取液，浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加 lmol/L的盐酸至不再产生沉淀，过滤，沉淀用适量甲醇溶解，加入适量大孔树脂，搅拌均勻， 装于1LS-8大孔树脂顶端，依次用51^水、51^10、51^40(%、31^65(%、31^80(%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶干燥即得刺芒柄花素4. 2g，含量为97.8%。实施例4 将红车轴草药草粉碎，取1kg，用6倍量的90 %的乙醇溶液，微波辅助超声提取2次，每次lh，微波功率为30W，超声频率为25KHz，过滤，合并提取液，浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加 0. 5mol/L的硫酸至不再产生沉淀，过滤，沉淀用适量甲醇溶解，加入适量大孔树脂，搅拌均勻，装于1LAB-8大孔树脂顶端，依次用51^水、札25、札45%、札60%、31^75%乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶干燥即得刺芒柄花素4. 0g，含量为98. 1%。实施例5 将红车轴草药草粉碎，取1kg，用8倍量的90 %的乙醇溶液，微波辅助超声提取 2次，每次池，微波功率为25W，超声频率为25KHz，过滤，合并提取液，浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加 lmol/L的盐酸至不再产生沉淀，过滤，沉淀用适量甲醇溶解，加入适量大孔树脂，搅拌均勻， 装于1LD-101大孔树脂顶端，依次用4L水、41^1531^40^^31^65^^31^801%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶干燥即得刺芒柄花素3. 9g，含量为98.0%。权利要求1.一种高纯度刺芒柄花素的制备工艺，其工艺包括以下步骤(1)提取将红车轴草药草粉碎，用3-8倍量的溶剂，微波辅助超声提取1-2次，每次 l_2h，过滤得到提取液；(2)萃取上述提取液浓缩无醇味，加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液脱溶后得到浸膏，用5% NaCO3溶液溶解，滤除不溶物，滤液加酸沉淀，过滤得到沉淀；(3)大孔树脂纯化上述沉淀用适量甲醇溶解，经过大孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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