本发明专利技术公开了一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法。方法是：取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高纯度白鹤灵芝素C。采用本方法制备白鹤灵芝素C，效率高，周期短，收率高，产品纯度不低于95%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，尤其是涉及一种采用高速逆流色谱法制备高纯度白鹤灵芝素C的方法。
技术介绍
白鹤灵芝素C (Rhinacanthin C)为萘醌类物质，黄色油状物，无明显熔点，分子式C25H3tlO5,分子量410. 51。现代药理研究表明其具有以下药理作用(1)细胞毒活性，对下述细胞株的 ED50 (微克 / 毫升)分别为 KB (6. 26), P388 (0. 26), A-549 (0. 35)、HT-29 (0.68)、HL-60 (0.68); (2)抗血小板聚集作用，本品100微克/毫升时100%抑制花生四烯酸(100 μ Μ)诱导的兔血小板聚集；75. 2%抑制胶原(10微克/毫升)诱导的兔血小板聚集；显著抑制人型和鼠型巨细胞病毒(CMV)，ECm(微克/毫升)为0.02 (人型)和0.57 (鼠型)，选择指数为28和4. 6。仏tm RhinacanthUS nasutus (L. ) Lindau，为爵床科白鹤灵芝属植物白鹤灵芝，多以干燥地上部分、枝叶入药。主产于广西、广东、云南等地深山，是苗疆秘传的珍贵药材，因其功效有如灵芝，又花白色，唇型，生在叶腋或枝顶，形成群展飞翔的白鹤，故名“白鹤灵芝”。其味甘，性温，具有润肺止咳、平喘祛痰、清热疏肝、利湿止痒、收敛止血等功效，用于治疗肺热燥咳、肺结核及受到风寒时所产生的咳嗽等症。现代临床研究显示，白鹤灵芝可治疗冠心病、高血压、糖尿病，还可对抗心绞痛，在改善心电图、血脂、改善甲皱微循环和眼底动脉硬化性改变等方面均有一定的疗效，且无明显副作用。目前对白鹤灵芝的研究主要集中在规范化种植(GAP)与质量控制技术方面，但对白鹤灵芝的有效成分和指标性成分方面的研究比较欠缺。经检索尚未见采用高速逆流色谱法纯化白鹤灵芝素C的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高纯度白鹤灵芝素C的高效、 快速制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，浓缩干燥即得高纯度白鹤灵芝素C。所述高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为2-5:3-7:4-6:3，取上相上相做流动相，下相做固定相。本专利技术的积极效果在于采用高速逆流色谱法分离，是一种液液分配色谱，对分离的样品不产生死吸附，试剂用量少，而且可以回收再使用，单次制备量大，周期短，可连续制备。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施例。具体实施例方式实施例1 将白鹤灵芝药材粉碎，取^ig,加10倍90%甲醇超声提取2次，每次1小时，提取液回收试剂加200g硅藻土拌勻，烘干，装柱，先用乙醇冲洗杂质至无黄酮成分，再将硅藻土倒入 500ml乙酸乙酯中回流提取2次，收集提取液减压浓缩，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、 水，按2:3:4:3在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速调节为700rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，浓缩干燥，得1. 4g白鹤灵芝素C， 经HPLC检测，含量95. 4%。实施例2:将白鹤灵芝药材粉碎，取^ig,加6倍80%甲醇超声提取3次，每次1小时，提取液回收试剂加250g硅藻土拌勻，烘干，装柱，先用乙醇冲洗杂质至无黄酮成分，再将硅藻土倒入 500ml乙酸乙酯中回流提取2次，收集提取液减压浓缩，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、7jC，按 5:7:6:3在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速调节为900rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，浓缩干燥，得1. 6g白鹤灵芝素C，经 HPLC检测，含量98. 1%。权利要求1.一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，其特征在于取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10 倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质， 再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分， 浓缩干燥即得高纯度白鹤灵芝素C。2.如权利要求1所述高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为2-5:3-7:4-6:3，取上相上相做流动相，下相做固定相。全文摘要本专利技术公开了一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法。方法是取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高纯度白鹤灵芝素C。采用本方法制备白鹤灵芝素C，效率高，周期短，收率高，产品纯度不低于95%。文档编号C07D493/04GK102391277SQ20111030467公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日专利技术者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，吴艳波，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。