本发明专利技术涉及一种介电常数与其温度特性通过材料组成调整实现可控的钛酸锶钡基铁电陶瓷材料及制备方法。以Ba1-xSrxTiO3粉体、MgO、正钛酸镁、富Si硅钛酸钙粉体为原料，采用固相工艺制备陶瓷样品，获得所需的介电陶瓷材料。其陶瓷材料的化学组成为(100wt％-y-z)Ba1-xSrxTiO3·y?Mg2TiO4·z?CaTiSiO5或(100wt％-y-z)Ba1-xSrxTiO3·y?MgO·z?CaTiSiO5。(x＝0.3-0.7；y＝10-60wt％；z＝5-20wt％)。本发明专利技术的目的是提供一种能够适用于移相器、微波滤波器等领域应用的调控钛酸锶钡基陶瓷材料介电常数与温度稳定性的方法。根据多相互补效应，依据该方法制备出的陶瓷介电常数量级适中、介电常数温度稳定性好，同时具有低损耗和高的介电常数偏场可调性。
【技术实现步骤摘要】
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本专利技术属于电子材料领域，涉及一种介电常数与其温度特性通过材料组成调整实现可控的钛酸锶钡基铁电陶瓷材料及制备方法。
技术介绍
钛酸锶钡(BST)基铁电材料以其较高的介电常数、较低的介电损耗和在直流电场下介电常数的可调性被广泛应用于电子陶瓷领域，特别是在微波器件领域有较好的应用前景。近年来，随着对钛酸锶钡基铁电材料研究的深入，在很多领域，如控制钛酸锶钡具有不同量级的介电常数、通过各种掺杂改性，降低其应用过程中的介电损耗，引入纳米粉体来提高陶瓷致密度，降低烧结温度，改进陶瓷的电学性能等。但对钛酸锶钡基铁电材料，通常使用的配方如(BivxSrxTiO3 (x = 0. 3-0. 7))，其材料的居里温度在实际使用的温度范围内，材料在居里温度附近具有较高的介电常数，同时由于居里区为铁电相变区域，存在较高的介电常数随温度的变化率。较高的介电常数和这种介电常数与温度变化的不稳定性限制了其在相变移相器、微波滤波器等领域的应用，所以，采取措施降低钛酸锶钡基铁电材料的介电常数至适中水平，并改善其介电常数的温度特性是该领域逐渐受到重视的研究课题。目前改善钛酸锶钡(BST)基铁电材料介电常数及其温度特性的主要原理有移峰效应和压峰效应两类。所谓移峰效应是指居里峰中心对应的居里温度向正温或负温方向移动，目前主要利用离子掺杂的手段，改变材料内部晶格结构来实现。所谓压峰效应是指居里峰的陡峭程度被压平，目前主要利用离子掺杂、引入非铁电相等方法来实现。以上两种方法应用较为广泛，其优点在于，工艺较为简单，能按照化学计量比控制材料的组成，从而获得组成与结构均一的介电温度特性材料。除上述两种方法之外，一些研究者也采用两相互补效应来优化材料的介电温度特性，根据介电常数混合叠加法则，加入某种特定的物相，使介电常数在所研究的温度范围内随温度变化趋势平缓。本专利技术涉及一种通过多相互补效应来调控钛酸锶钡基铁电陶瓷材料介电温度特性的方法，首先通过在钛酸锶钡(BahSrxTiO3(χ = 0.3-0.7))体系中引入正钛酸镁 (Mg2TiO4)或氧化镁相(MgO)来调整介电常数的量级，其次，再引入硅钛酸钙(CaTiSiO5)相来调整介电常数的温度系数，从而实现对钛酸锶钡基铁电陶瓷材料的介电常数与温度特性的可控，为其进一步应用打下基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够适用于移相器、微波滤波器等领域应用的调控钛酸锶钡基陶瓷材料介电常数与温度稳定性的方法。根据多相互补效应，依据该方法制备出的陶瓷介电常数量级适中、介电常数温度稳定性好，同时具有低损耗和高的介电常数偏场可调性。3本专利技术的钛酸锶钡基介电陶瓷材料，以BiVxSrxTiO3粉体(x = 0. 3-0. 7)、MgO、 正钛酸镁(Mg2TiO4)、富Si硅钛酸钙(CaTiSiO5)粉体为原料，采用固相工艺制备陶瓷样品，获得所需的介电陶瓷材料。其陶瓷材料的化学组成为(IOOwt%-y-z)BahSrxTiO3 Mg2TiO4 · ZCaTiSiO5 或(100wt% -y-z)Ba1^xSrxTiO3 · y MgO · ζ CaTiSiO50 (χ = 0. 3-0. 7 ；y =10-60wt% ；ζ = 5-20wt% )本专利技术的钛酸锶钡基介电陶瓷材料，制备步骤如下(1)富Si硅钛酸钙(CaTiSiO5)粉体的制备按照化学计量比称取CaC03、TiO2, SiO2，然后再加入过量SiO2 (5 IOwt% )，合成CaTiSiO5粉体；球磨混料，在硅碳棒炉中升至1050-1200°C煅烧，过筛，得至IJ CaTiSiO5粉体；(2)按照陶瓷材料(100wt% -y-z)BahSrxTiO3 · y Mg2TiO4 · ζ CaTiSiO5 的化学组成比例，称取Bai_xSrxTi03、非铁电相(Ife2TiO4)和硅钛酸钙(CaTiSiO5)粉体，以乙醇为介质， 球磨混料，形成料浆(其中 x = 0. 3-0. 7 ;y = 10-60wt% ；ζ = 5-20wt% )；或按照陶瓷材料(IOOwt%-y-z)BahSrxTiO3 · y MgO · ζ CaTiSiO5 的化学组成比例，称取Bai_xSrxTi03、非铁电相(MgO)和硅钛酸钙(CaTiSiO5)粉体，以乙醇为介质，球磨混料，形成料菜(其中 χ = 0· 3-0. 7 ;y = 10-60wt% ；ζ = 5-20wt% )；(4)将以上形成的料浆分别在烘箱中烘干，过筛；(5)加入8 IOwt % PVA或甲基纤维素造粒；(6)采用干压法将粉料压制成圆片状样品；(7)按照常规电子陶瓷工艺排胶、烧结；其中烧结在硅碳棒炉中进行，升温至 1100-1250°C烧结，保温2-4小时，制成烧结致密的陶瓷。烧成样品先用石英砂打磨，再用超声清洗样品，用烘箱烘干后，采用丝网印刷方式在样品两面均勻地涂上银浆，烘干，在马弗炉中按常规工艺烧银。烧银后，先焊接引线，然后使用环氧树脂包封，以隔绝测试中空气中水汽影响，并提高样品的抗高压能力。最后进行室温介电常数和介电损耗、介电常数偏场可调性，介电常数温度变化特性等的测试。对陶瓷材料介电常数的调控是采用以下方法实现的根据混合法则，包含η种物相的复合陶瓷的介电常数满足如下公式ηS 二 YjS1CO1i=\其中ε为多相复合陶瓷的介电常数，ε i为其中某一相的介电常数，Qi为该相在复合陶瓷中的体积分数。由于其中每一相的介电常数可以认为是固定值，那么通过调节不同相的体积分数(或者质量分数)，即可实现对复合陶瓷介电常数的调控。本专利技术中，对陶瓷材料的介电常数温度特性的调控即是从以上原理出发，并应用多相互补效应。首先，在Bai_x&~xTi03基体中加入MgO相或正钛酸镁相，降低基体介电常数， 同时调控介电常数温度特性变化规律；第二，引入富硅的硅钛酸钙(CaTiSiO5)相，由于该相介电常数与温度变化规律与BahSrxTiO3基材料相反，属于正温度系数材料，所以通过调节 CaTiSiO5的含量(5 20wt% )，即可实现应用温度区间内对复合陶瓷介电常数温度特性的调控。本专利技术涉及一种通过多相互补效应来调控钛酸锶钡基铁电陶瓷材料介电温度特性的方法，首先通过在钛酸锶钡(BahSrxTiO3(χ = 0.3-0.7))体系中引入正钛酸镁(Mg2TiO4)或氧化镁相(MgO)来调整介电常数的量级，其次，再引入硅钛酸钙(CaTiSiO5)相来调整介电常数的温度系数，从而实现对钛酸锶钡基铁电陶瓷材料的介电常数与温度特性的可控，附图说明图1为本专利技术实例1-4得到的钛酸锶钡基介电陶瓷的介电常数随温度变化特性与纯 Baa6Sra4TiO3MW对比。具体实施方式实施例1 首先，利用固相合成法制备CaTiSiO5粉体。SiO2过量5wt %，用电子天平分别称取22. 3165g CaC03、24. 8165g Si02、17. 8084g TiO2粉体，以无水乙醇为介质球磨混合。将料浆烘干、研磨过筛后，放至硅碳棒烧结炉中，升温至1050°C充分煅烧得到50g富Si的 CaTiSiO5粉体，经过XRD测试，粉体中CaTiSiO5相含量为%。然后，制备配方为40wt % Baa6Sra4TiO3 · 50wt% Mg本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓雷，贾倩倩，季惠明，高鹏，周玉贵，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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