一种微球及其表面涂层密度的测量方法技术

本发明专利技术公开了一种微球及其表面涂层密度的测量方法，涉及微球测量技术领域。所述方法包括步骤：B：将待测微球倒入进样槽，记录待测微球的数量；C：待测微球从进样槽进入下落装置，对处于下落过程中的待测微球进行动态图像采集；D：对待测微球的图像进行筛选；E：根据待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量，根据筛选后待测微球的图像计算得到单个待测微球的体积；F：将待测微球的表面设置涂层后，得到包覆微球，对包覆微球重复执行步骤B至E，得到单个包覆微球的质量和体积；G：计算得到待测微球和涂层的密度。所述方法操作简单，人为参与少，能够快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微球测量
，特别涉及。
技术介绍
密度是材料物理性能的重要指标之一，对于带有表面涂层的微球，微球密度及其表面涂层密度直接影响其性质和应用。我国球床式高温气冷堆所使用的球形燃料元件结构为球形包覆颗粒(TRISO)弥散在燃料区的石墨基体中。包覆颗粒的核芯为UO2陶瓷微球，在UO2核芯上热沉积三层热解炭(PyC)层和一层碳化硅层，其中UO2核芯的主要功能是①发生核裂变产生核能；②滞留一部分放射性裂变产物。疏松的热解炭层的主要功能①多孔，为气态裂变产物、CO、和(X)2 提供储存空间，减小了包覆颗粒的内部压力；②缓冲由核裂变产生并从燃料核芯表面飞出的核裂变碎片，防止内致密热解炭层受到损伤；③吸收因燃耗引起的燃料核芯的肿胀。包覆颗粒是高温堆燃料元件的关键组成部分，实际上每个包覆颗粒就是一个微型燃料元件。在燃料元件生产中必须严格控制UO2核芯的直径、密度以及包覆颗粒的疏松热解炭层的厚度、 密度。目前测量包覆颗粒的疏松热解炭层密度的方法包括X光-投影放大法、单球质量-尺寸法、压汞法等。1、X光-投影放大法该方法是清华大学核研院在研究IOMW高温气冷实验堆UO2核芯直径和包覆层厚度的测量方法时发展起来的，其根据不同密度的材料对X光吸收的差别，利用细微球底片对包覆微球进行1 1的X光照相，然后将底片在光栅投影仪上进行包覆层厚度和核芯直径的逐个测量，由此求出单球疏松层的平均体积和单个UO2核芯的平均体积，再根据另外测出的UOjS芯密度，计算出疏松层密度。该方法存在的问题是引入较多的人为因素，效率低， 测量工作量大，难以实现在线快速测量。2、单球质量-尺寸法一般情况下，单球质量-尺寸法对每批样品随机取出10个带有涂层的微球颗粒， 分别置于小坩埚内称出单个带有涂层的微球颗粒的质量，然后在光栅投影仪下进行实物测量，测出单个带有涂层的微球颗粒在6个不同方向上的直径，记录数据，然后把每个带有涂层微球颗粒的表面涂层去除掉，称量并测出对应微球6个不同方向上的直径，分别计算出 10个微球颗粒表面涂层的密度。该方法的缺点是，由于方法本身的限制，取样数目少，在包覆工艺不稳定的情况下，10个微球所测的疏松炭层密度偏差较大。3、压汞法采用压汞仪测试包覆微球的体积，该方法能够大幅度提高测试速度，测试样品范围宽，对样品形状无特殊要求，而且取样数目大，具有代表性，但它的操作条件苛刻，放射性样品和汞的处理、回收困难，容易造成污染。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术要解决的技术问题是如何提供， 以便快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。(二)技术方案为解决上述技术问题，本专利技术提供，其包括步骤B:将待测微球倒入进样槽，所述待测微球在所述进样槽中滚动时，记录所述待测微球的数量；C:所述待测微球从所述进样槽进入下落装置，对处于下落过程中的所述待测微球进行动态图像采集；D 对所述待测微球的图像进行筛选，得到筛选后待测微球的图像；E 根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量，根据筛选后待测微球的图像计算得到单个待测微球的体积；F:将所述待测微球的表面设置涂层后，得到包覆微球，对所述包覆微球重复执行所述步骤B至E，得到单个包覆微球的质量和体积；G 根据单个待测微球的质量和体积，以及单个包覆微球的质量和体积，计算得到所述待测微球和涂层的密度。优选地，在所述步骤B之前还包括步骤A 使用天平称量所述待测微球的总质量。优选地，所述步骤B中，所述进料槽以预定振动频率振动，以使所述待测微球呈单队列排列滚动。优选地，所述步骤C中，采用激光探测系统按照预定拍摄频率对所述待测微球进行动态图像采集。优选地，所述预定拍摄频率介于10到450Hz之间。优选地，所述步骤D具体包括步骤Dl 根据所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径的标准值， 采用计算机对所述待测微球的图像进行筛选，删除尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像；D2:浏览筛选后的待测微球的图像，判断是否剩余有尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像，如果有，执行所述步骤D1，否则，执行所述步骤E。优选地，所述步骤E具体包括步骤El 根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量；E2:根据筛选后待测微球的图像，得到筛选后待测微球中每个待测微球的平均直径、最大直径、最小直径和标准偏差，进而计算得到筛选后待测微球的平均直径，作为所有待测微球的平均直径；E3 根据所述所有待测微球的平均直径，计算得到单个待测微球的体积。 优选地，所述步骤G具体包括步骤Gl 根据单个待测微球的质量和体积计算得到所述待测微球的密度；G2:根据单个待测微球的质量和单个包覆微球的质量，计算得到所述涂层的质量；G3 根据单个待测微球的体积和单个包覆微球的体积，计算得到所述涂层的体积；G4 根据所述涂层的质量和体积，计算得到所述涂层的密度。优选地，所述待测微球包括稻谷、矿物、金属、陶瓷、玻璃及二氧化铀材质的球形物件；所述涂层采用金属材料或者无机非金属材料。优选地，所述待测微球及包覆微球的直径的数值范围为从10到10000微米。(三)有益效果本专利技术所述微球及其表面涂层密度的测量方法，通过光电计数器记录待测微球及包覆微球的数量，根据待测微球及包覆微球的多角度图像计算其体积，操作简单，人为参与少，能够快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。并且，由于待测微球样品数量大，对待测微球及包覆微球的多角度图像进行筛选，进一步提高了测量结果的精度。附图说明图1是本专利技术实施例所述的微球及其表面涂层密度的测量方法流程图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。图1是本专利技术实施例所述的微球及其表面涂层密度的测量方法流程图。如图1所示，所述方法包括步骤A 使用电子天平准确称量一定量待测微球的总质量，并记录该总质量值。步骤B 将所述待测微球倒入进样槽，所述待测微球在所述进样槽中滚动时，采用光电计数器记录所述待测微球的数量。这里应该注意以适中地速度将所述待测微球倒入所述进样槽，所述进样槽同时以预定振动频率振动，从而使所述待测微球呈单队列排列在所述进样槽中滚动前进，便于使用所述光电计数器记录所述待测微球的数量。步骤C 所述待测微球从所述进样槽末端进入下落装置，采用激光探测系统，对处于下落过程中的所述待测微球，按照预定拍摄频率进行动态图像采集。这里的预定拍摄频率一般介于10到450Hz之间，在所述待测微球下落过程中，对每个待测微球可以进行多次 (比如20次)拍摄，从而得到每个待测微球的不同角度的图像。拍摄频率越高，得到的每个待测微球的粒度信息越全面。所述待测微球从下落装置的末端进入接样袋被回收，以用于后续测量。步骤D 对所述待测微球的图像进行筛选，得到筛选后待测微球的图像。所述步骤 D进一步包括步骤Dl 根据所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径的标准值，采用计算机对所述待测微球的图像进行筛选，删除尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像。根据生产规格，每个所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径应该在标准值附近小范围浮动。因此，可以设定最大直径、最小直径、圆度、长宽比和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宏生，张凯红，刘小雪，李自强，唐春和，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：