用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备技术

本发明专利技术提供了一种用于纯化三氯甲硅烷的方法，该方法包括：进行预处理，该预处理用于从三氯甲硅烷制备反应的反应产物中分离出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作为主要成分的氯硅烷混合物；进行第一纯化，该第一纯化用于将上述氯硅烷混合物分离成包含微量杂质和三氯甲硅烷混合物的第一顶部物流，以及包含四氯甲硅烷作为主要成分的第一底部物流；进行第二纯化，该第二纯化用于将第一顶部物流分离成包含微量低沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和进行第三纯化，该第三纯化用于将第二底部物流分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第三顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，进行第三纯化是在比进行第二纯化更高的压力条件下进行的，且在第二底部物流和第三顶部物流之间产生热交换。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于纯化氯硅烷(即高纯度多晶硅的原料)的方法和设备，更具体而言，涉及一种相对于相关领域是经济的且具有低能耗的用于纯化氯硅烷的方法和设备。
技术介绍
一般而言，用作半导体或太阳能电池原料的多晶硅，已经主要由称为西门子法的气相淀积法来制备。在图1中，示意性地图解说明了一种由根据相关技术的西门子法制备多晶硅的方法。所述制备多晶硅的方法可以主要包括制备三氯甲硅烷(即多晶硅的原料)的工序，纯化三氯甲硅烷以具有高水平纯度的工序，和使纯化的三氯甲硅烷与氢气反应以制备多晶硅的工序。参照图1，详细解释了制备多晶硅的方法。首先，将金属硅21(即多晶硅的原料) 和盐酸气体22供入到反应器101中，在300°C到400°C的反应温度下相互反应，由此制备三氯甲硅烷。在这种情况下，金属硅和盐酸气体反应的反应产物可以包括混在其中的氢气、未反应的盐酸气体、氯硅烷(例如四氯甲硅烷和二氯甲硅烷等)以及目标产物三氯甲硅烷。因此，可以进行从反应产物中分离目标产物三氯甲硅烷的纯化步骤。通常，为了形成高纯度多晶硅，要求三氯甲硅烷的纯度为99. 9999999% 99. 999999999%。为了得到这样高纯度的三氯甲硅烷，纯化步骤通常可以通过多个纯化塔来进行。下文详细描述三氯甲硅烷的纯化方法。首先，在预处理塔102中，氯硅烷混合物通过蒸馏由从反应器101排出的反应产物中分离出。在这种情况下，在上述反应产物中，低沸点的氢气、盐酸气体和二氯甲硅烷等通过预处理塔102的顶部物流41被排出，同时，作为主要成分的高沸点的包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷的氯硅烷混合物通过预处理塔102的底部物流42被排出。将预处理塔102的底部物流42引入第一纯化塔103中，上述氯硅烷混合物在第一纯化塔103中通过蒸馏被分离成三氯甲硅烷和四氯甲硅烷。在该氯硅烷混合物中，具有相对低沸点的三氯甲硅烷通过顶部物流43被排出，而具有相对高沸点的四氯甲硅烷通过底部物流44被排出。在这种情况下，通过第一纯化塔103顶部物流43排出的三氯甲硅烷通常可能具有大约99%的纯度。然而，如上所述，由于通常要求具有纯度在99. 9999999%到 99. 999999999%的三氯甲硅烷制备高纯度三氯甲硅烷，所以第一纯化塔103的顶部物流43 被引入第二纯化塔104中并在那里进行再纯化。引入到第二纯化塔104中的三氯甲硅烷被分离成低沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物，以及例如四氯甲硅烷的高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物。该低沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物通过顶部物流45被排出，并通过冷凝器201被液化。液化混合物的一部分46 流回到第二纯化塔104中，其余部分47被排出。同时，高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物通过底部物流48被排出，然后通过在第二纯化塔104中的再沸器301再加热。然后，再加热的混合物的一部分49再循环到第二纯化塔104中，其余部分50被引入到第三纯化塔105 以被再次纯化。在第三纯化塔105中，高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物被分离成高纯三氯甲硅烷和包含高沸点杂质的三氯甲硅烷。在这种情况下，高纯三氯甲硅烷通过顶部物流 51被排出，并在冷凝器202中被液化。然后，液化的三氯甲硅烷的一部分52流回到第三纯化塔105中，其余部分53被排出到三氯甲硅烷的储罐1中。同时，包含高沸点杂质的三氯甲硅烷通过底部物流M被排出并通过再沸器302再加热。然后，再加热的三氯甲硅烷的一部分55再循环到第三纯化塔中，其余部分56被排出。图1图示了仅到第三纯化塔的纯化工序，然而，根据需要，可以进行进一步的纯化步骤。通过这样的工序，储存在三氯甲硅烷储罐1中的三氯甲硅烷作为原料和氢气2 — 起供给生成多晶硅的还原炉106中。在根据相关技术制备多晶硅方法的情形中，为了得到高纯三氯甲硅烷，需要将三氯甲硅烷通过多个纯化塔，并对每个纯化塔需要包括冷却顶部物流的冷凝器和再加热底部物流的再沸器。由于这些需求，在制备过程中，所需要的设施(utility)的数量就会增加， 并且制备成本以及能量耗费也增加。 因此，已经需求一种纯化三氯甲硅烷的方法，考虑到环境和经济方面，该方法能够减少在三氯甲硅烷的纯化工序中所使用的能耗，并且能够缩减生产成本。
技术实现思路
技术问题本专利技术的一个方面通过使在冷凝器和再沸器中所使用的设施的利用最少化并减少能耗，而提供一种经济且环境友好的用于纯化三氯甲硅烷的方法。技术方案根据本专利技术的一个方面，提供了一种用于纯化三氯甲硅烷的方法，该方法包括进行预处理，该预处理用于从三氯甲硅烷制备反应的反应产物中分离出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作为主要成分的氯硅烷混合物；进行第一纯化，该第一纯化用于将上述氯硅烷混合物分离成包含微量杂质和三氯甲硅烷混合物的第一顶部物流，以及包含四氯甲硅烷作为主要成分的第一底部物流；进行第二纯化，该第二纯化用于将第一顶部物流分离成包含微量低沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和进行第三纯化，该第三纯化用于将第二底部物流分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第三顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，进行第三纯化是在比进行第二纯化更高的压力条件下进行的，且在第二底部物流和第三顶部物流之间产生热交换。在上述情况下，进行第三纯化可以在比进行第二纯化高0. 5 IOOatm的压力条件下进行。进行第二纯化可以是在1 IOatm的压力条件下进行的，进行第三纯化可以是在 1. 5 IOOatm的压力条件下进行的。另外，第二底部物流和第三顶部物流的温度差为5 200°C。进行第二纯化的底部物流的温度可以为40 120°C，且进行第三纯化的顶部物流的温度可以为60 250°C。根据本专利技术的另一方面，提供了一种用于纯化三氯甲硅烷的设备，该设备包括预处理塔、第一纯化塔、第二纯化塔和第三纯化塔，其中，第三纯化塔的内压力保持在比第二纯化塔的内压力高，且该设备包括热交换器，该热交换器用于在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间进行热交换。在上述情况下，第三纯化塔的内压力可以保持在比第二纯化塔的内压力高0.5 IOOatm0第二纯化塔的内压力可以为1 IOatm，且第三纯化塔的内压力可以为1. 5 IOOatm0同时，第三纯化塔的顶部物流与第二纯化塔的底部物流的温度差可以为5 2000C。所述第三纯化塔的顶部物流的温度可以为60 250°C，且所述第二纯化塔的底部物流的温度可以为40 120°C。有益效果在使用根据本专利技术实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备的情形中，例如冷凝器和再沸器的设施的使用可以最少化，并且能耗可以有效地减少。因此，制备三氯甲硅烷所需的成本可以减少。附图说明图1是说明根据相关技术的制备多晶硅的方法的示图；图2是说明根据本专利技术的实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法的示图；和图3是说明根据对比例和本专利技术实施例的用于纯化三氯甲硅烷的设备的示图。附图标记说明101 反应器102 预处理塔103 第一纯化塔104 第二纯化塔105:第三纯化塔201，202:冷凝器301，302:再沸器401 热交换器具体实施例方式由于对开发用于纯化三氯甲硅烷的方法、具有低能耗且经济和环境友好的方法反复进行研究，因此，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔喆焕，李政锡，崔光郁，申俊浩，金东奎，
申请(专利权)人：LG化学株式会社，
类型：发明
国别省市：