还原艳红RB的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种还原红RB(Algol?Scarlet?B)的制备方法，在KOH水溶液中加入3，4，9，10-苝四酸二酐加热，使其完全溶解，冷却至50℃，用H2SO4中和溶液中的KOH至pH等于5～6，有橙色苝四甲酸析出，过滤、洗涤，将苝四甲酸滤饼和水混合后，加入对氯苯胺、吡啶，搅拌均匀后，将物料转移到压力釜中，密闭，升温到130～150℃保温反应，反应压力为0.2～0.4MPa，直至苝四酸二酐耗尽；冷却到室温，过滤用热水洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼，粗品滤饼经次氯酸钠溶液加热处理，过滤、水洗、烘干得还原红RB干品，本发明专利技术提供了一种安全、环保、经济的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及还原艳红RB(Algol Scarlet B)的制备方法。二、
技术介绍
高档还原染料现已广泛用于麻、棉、粘胶等织物的染色和印花。其中，还原艳红RB(Algol Scarlet B)是还原染料中重要的品种。其具有鲜艳的色光；良好的应用性能及优异的拼色性能。作为颜料，它是红色苝系(Perylene)颜料中最鲜亮的，主要用于法兰红轿车用漆。其结构如下：该染料在《染料索引》中被登录为还原红32和颜料红189(CI.71135；CAS：2379-77-3)。还原艳红RB可由苝四甲酸或它的酐与对氯苯胺经反应制得。反应可在水中或有机溶剂中进行，若是前者，按照美国专利US2543747，反应需加压进行；若是后者，按照德国专利DE 386057，反应在常压下进行。若是反应要在水中常压下进行，按照美国专利US 3340264，需加催化剂如：吡啶、2-甲基吡啶、混合二甲基吡啶、喹啉及N，N-二甲基苯胺等。还原艳红RB的合成工艺，现有技术一般采用德国专利DE386057的方法。即以对氯苯胺为溶剂，与苝四酸二酐慢慢加热至200-205℃反应约30小时，得还原艳红RB粗染料。然后用浓硫酸和次氯酸钠溶液精制。上述工艺的致命不足在于溶剂毒性大，污染严重，对人体不利。且溶剂回收繁琐，反应时间长，生产成本高。三、
技术实现思路
本专利技术用吡啶作催化剂，在水相悬浮液中加压反应。本专利技术的r>目的在于提供一种安全、环保、经济的还原艳红RB的制备方法，以克服现有技术中的不足。还原艳红RB的结构式如下：本专利技术的制备方法如下：在5～15重量％浓度的KOH水溶液中加入3，4，9，10-苝四酸二酐加热使其完全溶解，冷却至50℃，用98重量％浓度H2SO4中和KOH至pH等于5～6，有橙色的苝四甲酸析出，过滤，洗涤；将苝四甲酸滤饼和水混合均匀后，加入对氯苯胺、吡啶，搅拌均匀后，将物料转移到压力釜中，密闭。升温到130-150℃保温反应，反应压力：0.2～0.4MPa，直至苝四酸二酐耗尽；冷却到室温，过滤，用热水洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼。将上述还原艳红RB粗品滤饼加水打浆，加次氯酸钠溶液加热处理，过滤，用热水洗至中性，烘干得还原艳红RB干品。本专利技术中苝四酸二酐与对氯苯胺的摩尔比为1∶2-5，优选的是1∶2.5-4。本专利技术中苝四酸二酐与吡啶的摩尔比为1∶2-4，优选的是1∶2.2-2.5。本专利技术中次氯酸钠溶液浓度为2-4重量％，次氯酸钠溶液与还原艳红RB粗品的重量比为15-20∶1。本专利技术中次氯酸钠溶液加热的处理温度为85-90℃。加热处理的目的一是氧化分解染料中残留的对氯苯胺；二是改善染料的色光，以提高产品的质量。本专利技术制备的还原艳红RB干品，强度与标准比较为98-100％，色光与标准比较为近似。染料合成的收率为90-94％。四、具体实施方式以下通过实施例对本专利技术作详细地说明，但所举之例并不限制本专利技术的保护范围。实施例1还原艳红RB即N，N’-双(对氯苯基)-3，4，9，10-苝四甲酰亚胺(C.I.还原红32)的制备在1200g 6重量％KOH水溶液中，加入62.6g(0.16mol)3，4，9，10-苝四酸二酐，升温至90℃，使其完全溶解。冷却至50℃，滴加65g 98重量％H2SO4溶液，搅拌均匀后(PH＝5-6)，过滤，洗涤。将苝四甲酸滤饼加水混合，总量调至724g。加入51.1g对氯苯胺(0.401mol)和28.4g吡啶(0.360mol)，混合均匀后，将物料转移到压力釜中，密闭，升温到145-150℃(0.3～0.4MPa)，保温搅拌4h，取样检测，若反应物中苝四酸二酐已耗尽，则反应结束，冷却至室温，过滤。用热水洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼。将上述滤饼加水打浆，加入10重量％次氯酸钠溶钠溶液，调节料液次氯酸钠溶液浓度为2-4重量％，次氯酸钠溶液与还原艳红RB粗品的重量比为15-20∶1。加热至85-90℃，保温4h，过滤，用热水洗至中性，烘干得88g红色固体，即还原艳红RB，产率90％。苝四酸二酐耗尽的检测方法：用玻璃棒蘸取少量料液，置于玻璃杯中，加入2毫升98重量％的硫酸，搅拌使之全溶，加入40毫升冷水，将小玻璃杯置于冷水中，滴加液碱12毫升使料液呈碱性。若料液无绿色荧光即为终点，苝四酸二酐耗尽。实施例2在1200g 6重量％KOH溶液中，加入62.6g(0.16mol)3，4，9，10-苝四酸二酐，升温至90℃，使其完全溶解。冷却至50℃，滴加65g 98重量％H2SO4溶液，搅拌均匀后(PH＝5-6)，过滤，洗涤。将苝四甲酸滤饼加水混合，总量调至724g。加入51.1g对氯苯胺(0.401mol)和28.4g吡啶(0.360mol)，混合均匀后，将物料转移到压力釜中，密闭，升温到135-140℃(0.2～0.3mPa)，保温搅拌4h，取样检测，若反应物中苝四酸二酐已耗尽，则反应结束，冷却至室温，过滤。用热水洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼。将上述滤饼加水打浆，加入10重量％次氯酸钠溶钠溶液，调节料液次氯酸钠溶液浓度为2-4重量％，次氯酸钠溶液与还原艳红RB粗品的重量比为15-20∶1。加热至85-90℃，保温4h，过滤，用热水洗至中性，烘干得90g红色固体，即还原艳红RB，产率92％。实施例3在1200g 6重量％KOH溶液中，加入62.6g(0.16mol)3，4，9，10-苝四酸二酐，升温至90℃，使其完全溶解。冷却至50℃，滴加65g 98重量％H2SO4溶液搅拌均匀后(PH＝5-6)，过滤，洗涤。将苝四甲酸滤饼加水混合，总量调至724g。加入81.3g对氯苯胺(0.638mol)和28.4g吡啶(0.360mol)，混合均匀后，将物料转移到压力釜中，密闭，升温到135-140℃(0.2～0.3MPa)，保温搅拌4h，取样检测，若反应物中苝四酸二酐已耗尽，则反应结束，冷却至室温，过滤。用热水洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼。将上述滤饼加水打浆，加入10重量％次氯酸钠溶钠溶液，调节料液次氯酸钠溶液浓度为2-4重量％，次氯酸钠溶液与还原艳红RB粗品的重量比为15-20∶1。加热至85-90℃，保温4h，过滤，用热水洗至中性，烘干得93g红色固体，即还原艳红RB，产率94％。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种还原艳红RB的制备方法，其特征在于：在5～15重量％
浓度的KOH水溶液中加入3，4，9，10-苝四酸二酐加热至90℃使其完
全溶解，冷却至50℃，用98重量％浓度的H2SO4溶液中和溶液中的
KOH至pH等于5～6，有橙色的苝四甲酸析出，过滤、洗涤；将苝
四甲酸滤饼和水混合均匀后，加入对氯苯胺、吡啶，搅拌均匀后，将
物料转移到压力釜中，密闭，升温到130～150℃保温反应，反应压力
为0.2～0.4MPa，直至苝四酸二酐耗尽；冷却至室温，过滤，用热水
洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼；将还原红RB粗品滤饼
加水打浆，加入次氯酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁国跃，何可立，
申请(专利权)人：上海华元实业总公司，
类型：发明
国别省市：