一种制备球形拜耳石的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备球形拜耳石的方法，该方法包括以下步骤：1)将碳酸氢钠水溶液和铝酸钠溶液分别加入一连续的结晶反应器中，该反应在40～60℃下进行，平均停留时间为45～90min，待反应达到稳态后得到拜耳石固体悬浮液。其中，碳酸氢钠水溶液的加入速度为4.26～8.7mL/min，铝酸钠溶液的加入速度为1.1～2.9mL/min，碳酸氢钠和铝酸钠中氧化钠的摩尔比为0.90∶1～2.59∶1；2)将步骤1)中得到的悬浮液进行固液分离，收集固相和液相，固相经洗涤并干燥，得到拜耳石产品；3)向步骤2)得到的液相中通入二氧化碳气体，生成碳酸氢钠溶液，再将生成的碳酸氢钠溶液用于步骤1)，并重复上述步骤1)～3)。本发明专利技术优点在于使用本发明专利技术的方法制备得到的拜耳石有规则的球形形貌、颗粒分布均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及拜耳石生产领域，具体地，本专利技术涉及，即使用碳酸氢钠从工业铝酸钠精液中制备球形拜耳石的方法。
技术介绍
水铝石(Gibbsite)和拜耳石(bayerite)是两种最为常见的三水氢氧化铝 (Al2O3 ·3Η20)的多形体。工业上的GitAsite多为拜耳法或烧结法生产氧化铝过程中的中间产物，一般经煅烧得到冶金级氧化铝。工业上通过烧结法制备氧化铝时首先将铝土矿与一定量的纯碱、石灰(或石灰石)、配成炉料在高温下进行烧结，氧化铝与纯碱化合成可溶于水的固体铝酸钠，将烧结产物(熟料)用稀碱溶液溶出时固体铝酸钠便进入溶液，得到铝酸钠粗液，随后进行脱硅，得到铝酸钠精液，再用二氧化碳分解铝酸钠溶液便可析出氢氧化铝，经过培烧后产出氧化铝。 这种通入二氧化碳分解铝酸钠溶液的方法得到的拜耳石存在很多缺点没有固定的形状、 颗粒大小不均一、含有的碱性离子和其他的杂质都非常多，而且由于该反应为气液反应，反应过程的精确控制变得异常困难，因而给拜耳石的工业生产及应用带来了很大的障碍。拜耳石因其特殊的结构，常常被用做催化剂或催化剂载体载体，过渡态氧化铝 (η-或θ-Al2O3)和活性氧化铝的前躯体，金属离子和磷酸盐的吸附剂等等，但是通过烧结法中通入二氧化碳制备得到的拜耳石由于没有固定的形状、颗粒大小不均一、杂质含量高等缺点使其应用受到限制；因此制备粒度均一、形状规则的拜耳石对于拜耳石的应用具有非常重要的意义，也是目前面临的主要困难之一。此外，我国一水硬铝石型铝土矿的储量占全国铝土矿总储量的98. 46%，因而烧结法生产氧化铝在我国氧化铝工业中仍占有相当重要的地位。然而，烧结法生产氧化铝流程复杂，能耗高，成本高。因而，直接从烧结法铝酸钠精液生产附加值较高的化学品氧化铝 (例如规整的拜耳石)是提高烧结法氧化铝生产经济效益的一个重要途径。本专利技术生产拜耳石的成功工业化实施，将对我国氧化铝工业产生重大意义。
技术实现思路
本专利技术是针对我国烧结法生产氧化铝成本高、能耗高，且目前制备得到的拜耳石没有规则形状、粒度不均一的问题提出了一种由烧结法铝酸钠精液生产球形拜耳石的新工艺。本专利技术的目的是提供。本专利技术提供的制备球形拜耳石的方法包括以下步骤1)将碳酸氢钠水溶液和铝酸钠溶液分别连续加入一反应结晶器中，该反应在 40 60°C下进行，平均停留时间为45 90min，待反应达到稳态后，得到拜耳石固体悬浮液，其中，碳酸氢钠水溶液的加入速度为4. 26 8. 7mL/min，铝酸钠溶液的加入速度为 1. 1 2. 9mL/min，碳酸氢钠和铝酸钠中氧化钠的摩尔比为0. 90 1 2. 59 1 ；2)将步骤1)中得到的悬浮液进行固液分离，收集固相和液相，固相经洗涤并干燥，得到拜耳石产品；3)向步骤2)得到的液相中通入二氧化碳气体，生成碳酸氢钠溶液，再将生成的碳酸氢钠溶液用于步骤1)，并重复上述步骤1) 3)。根据本专利技术的制备球形拜耳石的方法，在步骤1)中，铝酸钠溶液中氧化钠的浓度为100 200g/L，氧化钠与氧化铝的摩尔比为1. 5 2. 0 ；其中铝酸钠溶液为工业上氧化铝生产中脱硅后的铝酸钠精液，硅量指数大于500 ；在步骤幻中，向液相中通入的(X)2与液相中包含的Na2CO3的摩尔比为1 1。本专利技术碳酸氢钠与铝酸钠反应的机理为当碳酸氢钠溶液与铝酸钠溶液接触时， 首先按下式与氢氧化钠发生化学反应Na0H+NaHC03 ^ Na2C03+H20NaAlO2— Al (OH)3 I +NaOHNa2C03+C02+H20 — 2NaHC03在氢氧化钠反应为碳酸钠的过程中，铝酸钠溶液的分子比逐渐下降，因此铝酸钠溶液的稳定性大大下降，发生分解反应而析出拜耳石，经过干燥得到球形拜耳石成品，分解母液的主要成分为碳酸钠，碳酸钠与二氧化碳反应，可以生成碳酸氢钠，从而实现碳碱的循环使用。分解母液也可直接用于烧结法处理铝土矿的烧结配料。优选地，上述步骤a中铝酸钠溶液中氧化钠的浓度为100 200g/L，氧化钠与氧化铝的摩尔比为1. 5 2. 0，硅量指数为500以上。将铝酸钠溶液的组成控制在上述范围的目的是为了与工业烧结法生产的铝酸钠精液的组成相似，控制硅量指数是为了控制铝酸钠溶液中杂质的含量。优选地，在上述的步骤1)中，碳酸氢钠和铝酸钠中氧化钠的摩尔比为0.90 1 2· 59 · Io优选地，在上述的步骤1)中，碳酸氢钠和铝酸钠水溶液同时连续的加入到结晶器中，并且所述的碳酸氢钠水溶液的加入速度为4. 26 8. 7mL/min，铝酸钠溶液的加入速度为 1. 1 2. 9mL/min。优选地，在上述的步骤幻中，将收集的固相用水洗涤、干燥，得到拜耳石产品。优选地，在上述的步骤3)中向液相中通入的(X)2与液相中Na2CO3的摩尔比为1 Io优选地，所述的铝酸钠溶液为工业上氧化铝生产中脱硅后的铝酸钠精液。优选地，所述的铝酸钠溶液是NaOH与Al (OH) 3反应所得到的。以上技术方案是针对我国烧结法生产氧化铝成本高，能耗高这一问题，提出了一种由烧结法铝酸钠精液生产球形拜耳石的新方法，在本方法中，铝酸钠溶液的分解是通过铝酸钠溶液和碳酸氢钠水溶液的化学反应实现的。分解结束后，分解母液中的组分主要为碳酸钠，向碳酸钠水溶液中通入二氧化碳气体，碳酸钠水溶液转化为碳酸氢钠的水溶液，在将碳酸氢钠溶液用于步骤1)，从而实现碳酸氢钠溶液的循环利用，分解母液也可经过蒸发增浓后直接用于烧结法处理铝土矿的烧结配料。该方法反应时间短，平均停留时间45 90min，分解率高，达到70 90% ；同时可以得到具有规则的球形形貌且粒径可控的拜耳石颗粒。4本专利技术通过调节碳酸氢钠的浓度或碳酸氢钠与铝酸钠的加入速度来控制体系的过饱和度，控制适宜的拜耳石晶体的成核速度与团聚速度，进而控制拜耳石的形状和粒度， 通过以上手段制备得到的拜耳石具有规则的球形形貌且粒径大小均一、颗粒分布均勻，而且杂质的含量低，特别是碱性离子钠离子含量低，成功的克服了以往方法存在的问题。同时本专利技术通过碳酸氢钠溶液代替以往的二氧化碳气体分解铝酸钠的精液，更加易于控制，而且实现了连续操作，使工艺更加简单、高效，进一步提高经济效益。本专利技术的优点在于(1)使用本专利技术的方法制备球形拜耳石时，易于控制体系的过饱和度，可以得到规则球形形貌的拜耳石产品，并且颗粒粒度分布均勻；(2)通过本专利技术的方法制备得到的拜耳石的杂质含量较低，特别是碱性离子钠离子含量低；(3)铝酸钠溶液的分解时间大大缩短，仅有45 90min，且铝酸钠溶液的分解率可以达到70 90%以上；(4)利用二氧化碳气体，很容易实现碳酸氢钠的再生，使得碳酸氢钠得以循环使用，降低生产成本；(5)本专利技术克服了传统的专利技术中间歇控制所带来的问题，实现了连续操作，从而使生产工艺更加简单，能耗更低；(6)通过本专利技术方法制备拜耳石，相比较烧结法制备冶金级氧化铝来说具有更高的产品附加值，从而提高了烧结法的经济效益。附图说明图1为本专利技术制备球形拜耳石的流程示意图；图2为实施例1的拜耳石产品的扫描电镜照片；图3为实施例2的拜耳石产品的扫描电镜照片；图4为实施例3的拜耳石产品的扫描电镜照片；图5为实施例4的拜耳石产品的扫描电镜照片；图6为实施例5的拜耳石产品的扫描电镜照片；图7为实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张亦飞，李艳，张懿，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：