一种反应物脱钴及提取的方法技术

本发明专利技术涉及一种反应物脱钴及提取的方法，该方法通过将一种磷酸盐溶液加入到合成反应液中，搅拌使反应液中的络合钴沉淀后，再加入硫化物溶液，彻底沉淀后，再通过使用活性炭加热、搅拌脱色，得到无钴离子的浅黄色溶液。然后使用铵型阳离子交换树脂或大孔吸附树脂进行吸附、洗脱，洗脱液浓缩得到三乙酰化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从半合成氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星生产过程中含三乙酰化合物的合成液中脱去络合钴并提取出三乙酰化合物的新方法。
技术介绍
目前，生产半合成氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星第一步的中间产品为三乙酰化合物，3，2，，6，-三一(N-乙酰)庆大霉素Cla(以下简称P1)，其结构为权利要求1.一种从半合成氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星生产过程中含三乙酰化合物的合成液中脱去络合钴的方法，包括以下步骤步骤1)取取磷酸氢二铵溶解于水中，步骤幻将含三乙酰化合物的合成液加入到上述磷酸氢二铵水溶液中， 步骤；3)取硫化铵溶液加入到步骤幻得到的溶液中， 步骤4)取活性炭加入步骤幻得到的溶液中，步骤幻将步骤4)得到的混合物过滤，得到浅黄色滤液，检测无钴离子残留。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1)中，取磷酸氢二铵的量Akg，20彡A彡50，溶解于Bkg水中，300 ^ B ^ 500, 步骤幻中，将硫酸依替米星生产过程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步骤1)得到的溶液中，流量为C 1/min, 10彡C彡30，步骤幻中，取硫化铵溶液D升，6 < D ( 15，抽入步骤幻得到的溶液中，搅拌10分钟。 步骤4)中，取粉状活性炭E kg，3彡9抽入步骤3)得到的溶液中，搅拌，加热至 50°C 60°C，保温15分钟。步骤幻将步骤4)得到的混合物过滤，得到浅黄色滤液，检测无钴离子残留。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1)中，取磷酸氢二铵的量Akg，25彡A彡40，溶解于Bkg水中，300 ^ B ^ 400, 步骤幻中，将硫酸依替米星生产过程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步骤1)得到的溶液中，流量为C 1/min, 15彡C彡20，步骤幻中，取硫化铵溶液D升，8 < D < 12，抽入步骤幻得到的溶液中，搅拌10分钟。 步骤4)中，取粉状活性炭E kg，5< ES 8，抽入步骤幻得到的溶液中，搅拌，加热至 50°C 60°C，保温15分钟。步骤幻将步骤4)得到的混合物过滤，得到浅黄色滤液，检测无钴离子残留。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1)中，取磷酸氢二铵的量Akg，A = 36，溶解于Bkg水中，B = 360， 步骤幻中，将硫酸依替米星生产过程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步骤1)得到的溶液中，流量为C 1/min, C = 16。步骤3)中，取硫化铵溶液(试剂级)D升，D= 10，抽入步骤2)得到的溶液中，搅拌10 分钟。步骤4)中，取粉状活性炭E kg，E = 6，抽入步骤幻得到的溶液中，搅拌，加热至50°C 60°C，保温15分钟。步骤幻将步骤4)得到的混合物过滤，得到浅黄色滤液，检测无钴离子残留。5.一种从权利要求1-4的步骤幻得到的滤液中提取三乙酰化合物的方法-方法1，该方法包括以下步骤步骤1)将权利要求1-4的步骤5)得到的滤液用铵型001X7强酸性阳离子交换树脂吸附，步骤2)将步骤1)得到的吸附后的001X7强酸性阳离子交换树脂用去离子水冲洗至用硝酸银试液检测无磷酸根离子残留，步骤3)将步骤2)得到的洗涤后的001X7强酸性阳离子交换树脂用F mol/L的氨水解吸，0.5彡F彡4，步骤4)将步骤幻得到的解吸液真空浓缩，回收稀氨水，回收的稀氨水调节浓度后套用到步骤3)，步骤幻将步骤4)得到的浓缩液进行喷雾干燥得到中间产品三乙酰化合物。6.一种从权利要求1-4的步骤幻得到的滤液中提取三乙酰化合物的方法-方法2，该方法包括以下步骤步骤1)将权利要求1-4的步骤5)得到的滤液中加入浓氨水G生，50 < G < 200，用 D1300大孔吸附树脂吸附。步骤2)将步骤1)得到的吸附后的D1300大孔吸附树脂用去离子水冲洗至用硝酸银试液检测无磷酸根离子残留。步骤3)将步骤幻得到的洗涤后的D1300大孔吸附树脂用(ν/ν)的酒精洗脱， 15 ^ H ^ 40，步骤4)将步骤幻得到的解吸液纳滤浓缩和真空浓缩，回收稀酒精，回收的稀酒精调节浓度后套用到步骤8)。步骤幻将步骤4)得到的浓缩液进行喷雾干燥得到中间产品三乙酰化合物。7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中使用的树脂为铵型001X 7强酸性阳离子交换树脂。8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)中用应硝酸银试液检测无磷酸根离子残留。9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中F为0.5SFS4。10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4)中得到的解吸液真空浓缩，回收稀氨水，回收的稀氨水调节浓度后套用到步骤3)。11.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤5)中浓缩液采用喷雾干燥。12.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中G为50< G < 200。13.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中使用的树脂为D1300大孔吸附树脂。14.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)中H为15< G < 40。15.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤4)得到的解吸液通过纳滤浓缩和真空浓缩回收稀酒精。全文摘要本专利技术涉及，该方法通过将一种磷酸盐溶液加入到合成反应液中，搅拌使反应液中的络合钴沉淀后，再加入硫化物溶液，彻底沉淀后，再通过使用活性炭加热、搅拌脱色，得到无钴离子的浅黄色溶液。然后使用铵型阳离子交换树脂或大孔吸附树脂进行吸附、洗脱，洗脱液浓缩得到三乙酰化合物。文档编号C07H15/236GK102432648SQ201010297000公开日2012年5月2日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日专利技术者郭永忠 申请人:无锡济民可信山禾药业股份有限公司, 江西济民可信集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭永忠，
申请(专利权)人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司，江西济民可信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：