一种高效轴向压缩制备色谱柱制造技术

本实用新型专利技术公开一种高效轴向压缩制备色谱柱，包括柱头、压力传递和保持装置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒内、活塞的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置，该防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定。当色谱柱从装柱机上取下来时，由于防止柱床回弹的防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定，防止了柱床的回弹，加上压力传递和保持装置的作用，始终保持着一定的压力，从而保证柱床的稳定和密度的均匀，并可以消除使用过程中可能产生的填料空隙，可保持色谱柱的原始柱效和高性能。本实用新型专利技术高效轴向压缩制备色谱柱还具有结构简单、有效、方便和经济等特点，可广泛用于各种规格的半制备柱、制备柱和工业生产用色谱柱。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种色谱柱，具体来讲，涉及一种轴向压縮制备色谱柱。
技术介绍
色谱分离是目前制药、生物化工领域分离提纯手段中分离效率最高的一种 方法，是天然产物的分离以及其它高纯度物质的制备的重要手段之一。其中， 制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备。为使样品得到有效的分离,色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、 稳定性和紧密性的要求。色谱柱床内填料密度的均匀、稳定与色谱的分离效果密切相关。为获得并 维持柱床密度的均匀和稳定， 一般采用压縮技术来消除填料间空隙。相关的压 縮技术有径向压缩、轴向压缩和复合压縮。为了保证色谱柱的高性能，目前所用的色谱填料的粒径一般都在20微米以下，要获得并维持柱床密度的均匀和 稳定，必须使用很高的压力来装填，该压力一般都大于100Bar。轴向压縮是利用机械压力或气压、液压快速推动活塞，将所需量的填料均 浆高压压缩至活塞停止运动，并且在使用过程中始终保持一定的压力，即动态 轴向压缩(Dynamic Axial Compression,简称DAC)，以保证柱床稳定、密度 均匀或消除空隙。目前，动态的应用最为普遍。动态轴向压缩技术是目前公认的装填制备色谱柱的最佳技术，DAC法填 装的色谱柱柱床均匀、密度高、性能稳定，柱效高，柱性能的再现性好。所以 动态轴向压缩制备色谱轴以其前述优点，正慢慢取代传统的法兰封端柱。但现 有的轴向压縮制备色谱柱大都需要跟带有动力压縮装置的装柱机一起使用，这 些装置的体积庞大、价格昂贵，并且安装使用不方便。为克服装柱机体积庞大、价格昂贵、安装使用不方便的缺点，同时保持轴 向压縮制备色谱柱的高性能优点。人们发展了 一些可以脱离装柱机使用的静态 轴向压縮制备色谱柱，如2005年12月07日公开的、公开号为CN1230236C的、名称为"一种带有轴向压缩紧固装置的色谱柱"中国专利技术专利。以及如1999年4月13日公开的，名称为"保持柱内压力的装置"的美国专利US 5893971，在柱头上加上弹簧、液压装置或紧固螺栓来固定柱床。美国专利US 5893971公开了一种由活塞和紧固螺杆组成的柱床紧固装 置，紧固螺杆上配有压紧弹簧，紧固螺杆与色谱柱上端盖中心的螺母匹配。色 谱柱在专用设备上完成装料压紧，并装好配有紧固螺杆的色谱柱端盖后，旋紧 紧固螺杆，紧固螺杆上的弹簧弹力通过活塞将柱床紧固。由于该装置的弹簧是 与紧固螺杆连接在一起的，所以该装置对内径大于50mm的色谱柱效果不好， 而且由于这种结构的弹簧容易直接与用于制备色谱的溶剂接触而变形和生锈。此外，这类装置均忽略了一个重要问题，即当用装柱机装填好的色谱柱从 装柱机上取下来，换成柱头液压装置或紧固螺栓来固定柱床时，高压填装的柱 床容易因为突然泄压而回弹，导致柱床不稳定而影响柱效。
技术实现思路
本技术的专利技术目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种柱床稳 定的高效轴向压缩制备色谱柱。为实现上述目的，本技术的高效轴向压縮制备色谱柱，包括柱头、压 力传递和保持装置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒内、活塞的上端有一筒 状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置，该防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固 定。本技术的专利技术目的是这样实现的:当装填好的色谱柱从装柱机上取下 来时，由于防止柱床回弹的防回弹紧固装置与柱筒匹配定位固定，顶住活塞使 之不能移动，从而防止了柱床的回弹；加上与色谱柱筒固定的柱头与压力传递 和保持装置的作用，这样就可以在使用过程中始终保持着一定的压力，从而保 证柱床的稳定和密度的均匀，并可消除使用过程中可能产生的填料空隙，保持 色谱柱的原始柱效和高性能。另外，由于防回弹紧固装置和压力传递和保持装 置的共同作用，活塞受力均匀，故可以用于内径大于50mm的色谱柱。本实 用新型高效轴向压缩制备色谱柱不但克服了现有动态轴向压縮紧固装置体积 庞大、价格昂贵和原有弹簧压縮装置的缺陷，而且克服了现有技术装置中高压填装的柱床容易突然泄压而回弹，导致柱床不稳定而影响柱性能的缺陷，还具 有结构简单、有效、方便和经济等特点，可广泛用于各种规格的半制备柱、制 备柱和工业生产用色谱柱。附图说明图1是本技术高效轴向压縮制备色谱柱的一种具体实施方式剖面图； 图2是本技术高效轴向压縮制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面图3是筒状弹簧的剖视图； 图4是分配活塞的剖视图； 图5是分配盘的俯视图6是本技术高效轴向压縮制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面图7是筒状杆的剖视图。图中，l一柱头2—柱底端3—柱筒4一防回弹紧固装置S—筒状弹簧6 一密封活塞7—分配活塞8—过滤盘片9一分配盘片IO—密封圈ll一筒状 杆12—螺纹13—法兰14一紧固螺钉。具体实施方式下面结合具体实施方式和附图，对本技术高效轴向压縮制备色谱柱 作进一步详细的说明。图1是本技术高效轴向压縮制备色谱柱的一种具体实施方式剖面图。 图中，制备色谱柱包括柱头l、柱底端2、柱筒3,压力传递和保持装置釆用 筒状弹簧5，活塞由密封活塞6和分配活塞7组成，在柱筒1内、密封活塞6 的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置4，该防止柱床回弹的防回 弹紧固装置4、柱头1通过螺纹12与柱筒1匹配定位固定。柱底端2上面有 过滤盘片8、分配盘片9和密封圈10，通过法兰13用紧固螺钉14与色谱柱筒 3匹配定位。色谱柱筒3装置底端置入填料，填料上方依次为分配活塞7、密封活塞6、防回弹紧固装置4和筒状弹簧S、柱头l，将色谱柱筒3与柱头1 连成一整体的色谱柱。防回弹紧固装置4可以根据所装柱床的高低调节与色谱 柱筒3的匹配定位位置。防回弹紧固装置4应有足够的壁厚，以满足传递和承 受压力所需的机械强度。密封活塞6为具有足够机械强度的外径略小于色谱柱内径的不锈钢扁圆 柱体，其前端有一个紧贴色谱柱内壁的密封圈，中心有小孔和螺纹结构，用于 连接输液管道。防回弹紧固装置4的作用是:装填色谱柱的过程中，密封活塞6停止运动， 套在装柱机压力杆上的防回弹紧固装置4，通过螺纹12与色谱柱筒3匹配定 位，当装柱机的压力杆抽回时，装填好的色谱柱柱床不会由于泄压而回弹。采用本技术这样的结构，装柱时，用装柱机，气压或液压的均可，先 将柱床压实后，再将防回弹紧固装置4通过螺纹与色谱柱筒3匹配定位，从而 固定柱床，然后将装填好的色谱柱从装柱机(未画出)上取下来，再装上筒状 弹簧5，将柱头1和色谱柱筒3固定。当装填好的色谱柱从装柱机(未画出) 上取下来时，由于防止柱床回弹的防回弹紧固装置4与柱筒3通过螺纹12匹 配定位固定，顶住密封活塞6使之不能移动，从而防止了柱床的回弹，加上与 色谱柱筒固定的柱头与筒状弹簧5的作用，这样就可以在使用过程中始终保持 着一定的压力，从而保证柱床的稳定、密度的均匀，并可消除使用过程中可能 产生的填料空隙，可保持色谱柱的原始柱效和高性能。另外，由于防回弹紧固 装置4和筒状弹簧5的共同作用，密封活塞6受力均匀，故可以用于内径大于 50mm的色谱柱。图2是本技术高效轴向压縮制备色谱柱的另一种具体实施方式剖面 图。图中，色谱柱的结构与图1所示的色谱柱结构相同，只是防回弹紧固装置 4、柱头1与柱筒3通过法兰13用紧固螺钉14匹配定泣固定。图3是筒状弹簧的剖视图。图中，筒状弹簧5为一个本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效轴向压缩制备色谱柱，包括柱头、压力传递和保持装置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒内、活塞的上端有一筒状的防止柱床回弹的防回弹紧固装置，该防回弹紧固装与柱筒匹配定位固定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢海峰，胡云岭，张莉华，
申请(专利权)人：成都普瑞法科技开发有限公司，
类型：实用新型
国别省市：90[中国|成都]