具有结构壁的液相色谱柱制造技术

一种液相色谱(LC)柱，其包括壁，该壁具有沿着中心轴线从入口端到出口端的长度，所述壁围绕柱内部并且具有相对于所述中心轴线的柱半径，所述壁包括结构部分，结构部分构造成使得所述柱半径沿着所述长度变化；和多个颗粒，该颗粒填充在所述柱内部，其中，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请要求享有于2013年9月18日提出、名称为“具有结构壁的液相色谱柱”、申请号为61/879,485的美国临时专利申请的权益，其内容通过引用整体结合于此。
本专利技术一般地涉及液相色谱(LC)，尤其涉及LC柱及其制造方法。
技术介绍
液相色谱(LC)是用于将感兴趣的液相样品材料(例如，不同化学成分的混合物)分析分离或者制备分离为组成成分的技术。在色谱分离过程期间，输送在流动相(通常为一种或者多种溶剂)中的样品材料。迫使样品/流动相经过与流动相不相容的固定相。通常，固定相被提供为由样品经过的柱或者盒中支撑的大量颗粒的形式(填充或者植入)。柱底座通常由允许样品/流动相流过的同时防止填充材料离开柱的料块(frit)或者过滤器保持在柱的每一端处。柱的入口端连接至入口导管，通过该入口导管将样品/流动相引入柱中。流动相容器、泵和样品注射器位于入口端的上游并且通过入口导管与入口端相互连接。柱的出口端通过出口导管连接到合适的探测器或者其他目标处。在柱中，选择流动相和固定相的各个组分以引起柱中样品材料成分相异，从而依靠样品材料成分各自的化学性质而在流动相和固定相之间分布为不同程度。由固定相牢固保持的成分随着流动相而缓慢前进，而由固定相微弱保持的成分则前进地更快。因此，不同组分的成分在流动相流经柱时彼此分离。以这种方式，成分在洗脱液流出柱时被有效地按顺序分类，从而便于探测器分析这些成分，或者以其他方式从原来样品材料中分离感兴趣的成分。传统地，尽可能制造光滑的LC柱的内壁表面。这还意味着内表面相对于柱长度上的柱中心(经过柱的中心轴线)保持在恒定的径向位置处，使得内表面平行于经过柱的净流体流动方向。换言之，界定柱内部的壁是直圆柱孔。这种传统的结构允许颗粒在柱填充期间以及在填充过程中柱的任何重新定位期间更容易地沿着内壁面移动。这种方法的弊端是被填充的颗粒在柱壁处或者附近是非常有序的，然而颗粒在远离柱壁的地方则被更随机地填充。当颗粒被填充到柱中时，颗粒被迫使朝着柱壁向外。因此，由柱壁构成的限制导致大量颗粒在距柱中心相同的径向位置处对齐。这导致靠近柱壁和远离柱壁的不同的流动速度。这种流动不均匀性增加分析物分散的速度，并且因此减小从柱洗提的被测峰值的分辨率。因此，需要设计LC柱的结构以减小柱中位置依赖流动不均性。
技术实现思路
为了全部或者部分地解决上述问题中和/或本领域技术人员已经观察到的其他问题，本公开通过描述以下给出的实施方式中的例子提供方法、过程、系统、仪器、设备和/或装置。根据一个实施例，液相色谱(LC)柱包括：壁，该壁具有沿着中心轴线从入口端到出口端的长度，所述壁围绕柱内部并且具有相对于所述中心轴线的柱半径，所述壁包括结构部分，结构部分构造成使得所述柱半径沿着所述长度变化；和多个颗粒，该颗粒填充在所述柱内部，其中，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触。根据另一个实施例，液相色谱(LC)柱包括：入口端；出口端；壁，其具有沿着中心轴线从所述入口端到所述出口端的长度，所述壁围绕柱内部并且具有相对于所述中心轴线的柱半径，所述壁包括具有第一半径的主要部分和具有不同于第一半径的第二半径的结构部分，其中，柱半径沿着所述长度变化；和多个颗粒，其填充在所述柱内部，其中，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触并且其他颗粒与主要部分接触。根据另一个实施例，用于制造液相色谱(LC)柱的方法包括以下步骤：形成壁，所述壁包括入口端、出口端和沿着中心轴线从所述入口端到所述出口端的长度，其中，所述壁围绕柱内部并且具有相对于所述中心轴线的柱半径；形成位于所述壁上的朝着所述柱内部的结构部分，其中，所述结构部分构造成使得所述柱半径沿着所述长度变化；和形成所述柱内部中多个颗粒的填充，其中，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触。根据另一个实施例，液相色谱系统包括根据本文公开的任何一个实施例中的LC柱结构。柱的入口端和出口端可以与各个流体管道连通。例如，入口端可以与样品源连接，出口端可以与用于检测从出口端洗提的峰值的检测器连接。本领域技术人员在在参阅以下附图和详细描述之后将清楚本专利技术的其他装置、仪器、系统、方法、特征和优点。希望将所有这种额外的系统、方法、特征和优点包括在本说明书内、本专利技术的保护范围内，并且受到所附权利要求保护。附图说明通过参照以下附图可以更好地理解本专利技术。附图中的组件不一定是按比例地，相反重点在于阐释本专利技术的原理。在附图中，相似附图标记在全部不同视图中指代相应部分。图1是现有构造的色谱柱的例子的剖视图。图2是根据一些实施例的结构LC柱的例子的主视图。图3是对传统直壁柱和图2中所示结构壁柱两种情形下，作为距LC柱壁内表面距离的函数的空隙体积分数的图。图4A是根据另一个实施例的LC柱的壁(或者壁的一段)的例子的剖面主视图。图4B是根据另一个实施例的LC柱的壁(或者壁的一段)的另一个例子的剖面主视图。图5A是根据另一个实施例的LC柱的壁(或者壁的一段)的例子的剖面主视图。图5B是根据另一个实施例的LC柱的壁(或者壁的一段)的另一个例子的剖面主视图。图6A是根据一些实施例的LC柱的壁(或者壁的一段)的例子的平面投影视图。图6B是根据其他实施例的LC柱的壁(或者壁的一段)的例子的平面投影视图。图7A和图7B是根据本公开制造的结构LC柱的内表面的SEM(scanning electron microscope，扫描电子显微镜)显微图。具体实施方式图1是现有构造的液相色谱(LC)柱100的例子的剖视图。柱100一般沿着中心(或者纵向)轴线102从第一柱端104延伸到第二柱端106。柱100在第一柱端104处和第二柱端106处的特征可以是相同的，在这种情况中，作为入口端或出口端起作用的柱端104或柱端106的指代是任意的。柱100一般地包括沿着轴线102为细长的柱壁110，该柱壁110围绕柱内部112。壁110通常是圆柱形的(例如，管)，因此，柱内部112通常是在柱端104和106之间的圆柱形孔。壁100包括在柱端104和106处的用于提供柱内部112和管或者柱100外部其他流体部件之间流体接口的部件。例如，柱100可以包括第一端配件114和第二端配件118，第一端配件114在第一柱端104处牢固地连接壁110，第二端配件118在第二柱端106处牢固地连接壁110。在本文中，“牢固地连接”一般意味着端配件114和118在柱100的正常预期操作期间不从壁110上脱离，包括在通常为正在执行的具体类型色谱分析(例如，HPLC、UHPLC、SFC等等)而考虑的压力下，以及在固定相介质填充到柱期间而施加的一般更高压力下。端配件114和118可以通过在配件114和118内表面以及在壁110的外表面上的互补螺纹(未显示)的配合而牢固地连接到壁110。或者，端配件114和118可以通过压力配合、焊接、铜焊等牢固地连接壁110。每一个端配件114和118包括适用于连接到色谱系统的流体管道的孔。例如，孔可以包括用于连接流体管道配件的螺纹(未显示)。每一个孔与壁110的柱内部112流体连通，从而建立从第一(入口)柱端104(入口端)经过柱内部112到第二柱端106(出口端)的流体流动路径。柱内部112从壁110的一个轴向端延伸到壁110的相对轴向端。在组装形本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱(LC)柱，其包括：入口端；出口端；壁，其具有沿着中心轴线从所述入口端到所述出口端的长度，所述壁围绕柱内部并且具有相对于所述中心轴线的柱半径，所述壁包括结构部分，所述结构部分被构造成使得所述柱半径沿着所述长度变化；和多个颗粒，其填充在所述柱内部，其中，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.09.18 US 61/879,4851.一种液相色谱(LC)柱，其包括：入口端；出口端；壁，其具有沿着中心轴线从所述入口端到所述出口端的长度，所述壁围绕柱内部并且具有相对于所述中心轴线的柱半径，所述壁包括结构部分，所述结构部分被构造成使得所述柱半径沿着所述长度变化；和多个颗粒，其填充在所述柱内部，其中，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触。2.根据权利要求1所述的LC柱，其中，所述壁包括具有第一半径的主要部分，所述结构部分具有不同于所述第一半径的一个或者多个半径，所述颗粒中的至少一些与所述结构部分接触并且其他颗粒与所述主要部分接触。3.根据权利要求2所述的LC柱，其中，所述第一半径沿着所述长度是恒定的。4.根据权利要求2所述的LC柱，其中，所述结构部分和所述主要部分为整体式的。5.根据权利要求2所述的LC柱，其中，所述结构部分定位在所述主要部分的一部分上。6.根据权利要求1所述的LC柱，其中，所述结构部分具有不同于所述壁的其他部分的组分。7.根据权利要求1所述的LC柱，其中，所述结构部分具有包括以下至少一个特征的构造：所述结构部分突出进入所述柱内部；所述结构部分凹陷远离所述中心轴线；或者所述结构部分中的至少一部分突出进入所述柱内部，以及所述结构部分的另一部分凹陷远离所述中心轴线。8.根据权利要求1所述的LC柱，其中，所述颗粒具有平均颗粒大小，所述结构部分具有至少大于所述平均颗粒大小十倍的尺寸。9.根据权利要求1所述的LC柱，其中，所述结构部分包括彼此间隔的多个段。10.根据权利要求9所述的LC柱，其中，所述段中的至少一些不均匀地彼此间隔。11.根据权利要求9所述的LC柱，其中，所述段中的至少一些的形状...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪峰·尹，里德·A·布伦南，艾瑞克·利斯特，罗杰·斯洛克姆，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US