一种多孔钛的制备方法技术

技术编号:7270268 阅读:181 留言:0更新日期:2012-04-15 15:52
本发明专利技术公开了一种多孔钛的制备方法,其中,所述制备方法包括以下步骤:步骤1:制备钛粉;步骤2:制备光敏胶;步骤3:三维打印成型;步骤4:固化;步骤5:排胶;步骤6:烧结。本发明专利技术提供的技术方案带来的有益效果是:(1)采用微滴喷射技术,使得制件成形快速简单,工作效率高,成本低,原料可回收利用,通过计算机程序控制可制得复杂形状的制件;(2)通过选用合适的光敏胶黏剂,并采取适宜的固化方法,极大的提高了制件的成形精度;(3)采用球磨工艺,减小钛粉粒度,使粒度分布均匀,制备的多孔钛制品孔径分布均匀,强度提高,通过控制光敏胶种类和微滴喷射参数以及制定不同烧结工艺能制得不同孔隙率大小的多孔钛制件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多孔钛
,特别涉及一种多孔钛紫外光固化及三维打印成型的制备方法,实现了产品精度高的制备。
技术介绍
钛及其合金是一种密度低、生物相容性好、力学相容性好、机械性能优异的金属材料,已被广泛用于医用植入材料。多孔钛的组织结构具有三维空间贯通的孔隙结构,不仅可以进一步降低其弹性模量,而且有利于生物组织的生长和体液传输,是一种有深远应用前景的新型医用金属材料。目前,多孔钛及其合金在临床上得到了多方面的应用,如人体关节处应用的多孔钛髋关节以及多孔涂层钛合金、在牙床修复中应用的多孔钛牙种植体、心脏瓣膜替换手术时应用的钛人工心脏瓣膜等。多孔钛传统制备方法有粉末冶金法、浆料发泡法Rarrett R, Abhay P, Dimitrios P A, Biomaterials,2006]。 Oh IH 等采用粉末冶金法制备出孔隙度为30%的多孔钛,其杨氏模量和抗弯强度分别为12_25GI^和115MPa。李虎使用双氧水作为浆料发泡剂,得到孔隙度为58%、杨氏模量为4. 15GPa、压缩强度 190. 7MPa的多孔钛。三维打印成形(3DP)技术也称粉末材料选择性粘结,是近年来发展起来的一种新型快速原型制造技术,三维打印技术是相对于二维平面打印而提出的概念,最早由美国麻省理工学院的Mchs E.M.和Cima M. J.等人于1991年申请了关于三维打印的专利,基于这个专利开发的三维打印成形是采用惠普热气泡喷头喷射粘接材料使粉末粘接成型。3DP的工作原理类似于喷墨打印,是一种基于液滴喷射原理的快速成形技术,即在数字信号的激励下,使喷嘴工作腔内的液体在瞬间形成液滴,并以一定的速度和频率从喷嘴喷出,喷射图形CAD软件绘制,胶黏剂固化后逐层堆积, 得至丨J成形零件. South African Journal of Industrial Engineering, 2008,19 (1): 195-213·]。3DP 快速成形技术是目前快速成形中最具有生命力的技术,该技术无需激光系统,仅需选择合适的胶黏剂便可制得各种不同类型的多孔钛制件,它具有设备操作简单、成形速度快、成形过程无污染、成形件的精度高,可在办公室环境使用等优点。因此,3DP是目前快速成形技术研究的热点之一,特别适合我国的市场需求,其应用前景广阔。在实现本专利技术的过程中,专利技术人发现现有技术至少存在以下问题基于三维打印成形技术制备的多孔钛制件表面形貌较差,而且强度较之其他成形方法较低。
技术实现思路
本专利技术提供了,此制备方法能够使用微米级钛粉为原料, 通过3DP技术能够快速获得精度较高的成形制件,通过选用合适光敏胶黏剂、将光固化手段与烧结工艺相结合能够获得不同孔隙率的多孔钛制件并显著增加制备得到的多孔钛的强度和硬度,降低其热导率,且用此方法制备的多孔钛制品形状精度高,孔径分布均勻,孔隙率可调,通过合适表面处理产品纯度较高。为了实现上述专利技术目的,本专利技术的技术方案如下 ,所述制备方法包括以下步骤 步骤1 制备粒度小,粒径分布窄的钛粉将粗制钛粉与无水乙醇混合,加入球磨助剂,真空球磨24h后于真空干燥48h,所述粗制钛粉与无水乙醇按质量比4:1混合; 步骤2:制备光敏胶在黑暗环境下,将光敏树脂、光固化单体、有机溶剂、其它活性添加剂按一定质量比混合均勻,在20-60°C条件下,经机械搅拌30-120min后添加光引发剂,继续搅拌10-30min,制得光敏胶;所述光敏树脂添加量为质量份20-100 ;所述光固化单体添加量为质量份10-30 ;所述有机溶剂的添加量为质量份5-30 ;所述光引发剂的添加量为质量份0. 5-3 ;所述其它添加剂的添加量为质量分0. 1-1 ;所述有机溶剂包括稀释剂和溶剂;稀释剂和溶剂从本质上来说相同,稀释剂为了降低体系黏度,改善体系及产物性能的填充物,可以是传统的有机溶剂,也可以是其它一类有机物,溶剂是指传统概念上的常用 “有机溶剂”,它相当于对稀释剂的“稀释”效果做增强,如果在加入稀释剂后体系流动性仍较差,这时加入一点溶剂;步骤3 微滴喷射(即三维打印成型)将步骤1得到的钛粉,平铺于工作台上,将步骤2得到的光敏胶装入喷射腔中,加热喷射腔并通过计算机控制所需喷射图形及喷射参数喷射液态光敏胶; 步骤4:固化将步骤3经液态光敏胶润湿后得到的钛粉在室温下进行紫外光照射,使光敏胶发生聚合反应固化,从而对钛粉起支撑作用; 步骤5 逐层堆积在已固化的一层钛粉上另铺一层钛粉重复步骤3、步骤4所述过程; 步骤6 真空排胶及烧结将步骤5中的制件在低温环境下进行干燥一段时间后,于高温真空排胶,保温一段时间后继续升高温度至烧结温度进行烧结,最终制得所需多孔钛。上述制备方法中,步骤3是通过计算机控制喷头绘制的图形、喷头的喷射速度、喷射量,先在平台上喷一层粉然后按所需形状按设定的喷射参数喷射胶黏剂,分别制备柱体和长方体样品,微滴喷射就是通过加热喷射腔,液态光敏胶以小液滴的形式喷射到钛粉层上,通过润湿作用在粉末间扩散,通过调整其喷射速度、喷射量来调整这种润湿效果,通过改变加热温度来改变液滴的形成大小。步骤3、4、5综合起来为三维打印成型技术,在制备一个样品时,其中步骤3是喷射光敏胶、步骤4是固化光敏胶、步骤5是重复3、4的步骤至所需的样品厚度,重复过程中3、4步骤条件不做任何改变。进一步地,所述步骤1中,所述球磨助剂为硬脂酸,其添加量为钛粉质量1% ;所述球磨工艺参数为球料比1 5,转速300r/min,所述钛粉干燥温度为60°C。球料比指的是球磨时用的钢球和钛粉的质量比。进一步地,所述步骤2中,所述光敏树脂为环氧丙烯酸酯、环氧丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸环氧树脂、双酚A环氧树脂;所述光固化单体为N-乙烯基吡咯烷酮、N,N- 二甲基苄胺、N,N-二甲基乙酰胺;催化剂为三乙醇胺、叔胺;所述稀释剂为苯基丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸四氢慷酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十六醇酯;所述溶剂为甲苯、乙二醇;所述光引发剂为安息香醚类、二苯甲酮;所述其它添加剂为润湿剂丙三醇、触变剂羟乙基纤维素、阻燃剂对苯二酚、交联剂过氧化苯甲酰。所述步骤3中,采用微滴喷射三维打印成形技术,喷射图形为方形、圆形,喷头喷嘴直径为50 μ m,喷射速度为6m/s,标准液滴喷射量为SOpl ;所述加热温度为150-300°C。将步骤2得到的光敏胶在150-300°C加热10-30min后,转变为液体,液体经喷头以微滴形式喷射于钛粉层上,经充分润湿后,在室温下紫外光固化20-100S,使颗粒之间粘结成具有所需形状的制件;三维打印成形用计算机绘图软件绘制所需多孔钛制件图形,编辑程序,将步骤1得到的钛粉平铺于工作台上,将步骤2得到的光敏胶加入喷射腔中,加热喷射枪,并以一定速率按所需图形喷射光敏胶液滴,液滴充分润湿钛粉后以紫外光照射固化成形,完全固化后在第一层钛粉上铺加新一层钛粉,并重复以上步骤。所述步骤4中,所述固化方法为紫外光固化,固化时间为20-100S。所述步骤5中,钛粉逐层堆积厚度为15_25mm。所述步骤6中,干燥温度为100°C干燥时间为12_24h,真空排胶温度为600°C,加热时间为2-4h,烧结温度为1200°C,保温时间为lh。真空排胶时本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡海波王杰恩易丹青刘会群
申请(专利权)人:烟台工程职业技术学院
类型:发明
国别省市:

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