３Ｂ族氮化物晶体制造技术

以蓝宝石基板作为晶种基板，在其表面形成氮化镓薄膜，将其装入培育容器１２中。再称取摩尔比２５～３２∶６８～７５的金属镓与金属钠装入培育容器１２中。将此培育容器１２放入反应容器２０中，连结进气管２２与反应容器２０，介由压力控制器４０从氮气瓶４２中向反应容器２０中填充氮气。然后，控制反应容器２０内的氮气压使其达到所定值，设定各个目标温度使下层加热器４６的温度高于上层加热器４４，进行氮化镓晶体生长。由此可以获得晶粒尺寸大且位错密度小的３Ｂ族氮化物晶体。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及氮化镓等3B族氮化物晶体。
技术介绍
近年来，使用氮化镓等3B族氮化物制造蓝色LED或白色LED、青紫色半导体激光器等半导体设备，并将该半导体设备应用于各种电子机器的研究正在活跃地进行。现有的氮化镓系半导体设备主要是通过气相法进行制造。具体地是在蓝宝石基板或碳化硅基板上通过有机金属气相生长法(MOVPE)等，异质外延生长氮化镓的薄膜来进行制造。此时，由于基板与氮化镓薄膜的热膨胀系数和晶格常数存在很大的差异，氮化镓会产生高密度的位错 (晶体中晶格缺陷的一种)。因此，气相法很难得到位错密度低的高质量氮化镓。另一方面，除了气相法，也开发有液相法。助熔剂法是液相法的一种，在氮化镓的情况下时，通过使用金属钠作为助熔剂可以将生长氮化镓晶体所需的温度缓和在800°C左右，压力缓和在数 MPa 数lOOMPa。具体地，在金属钠与金属镓的混合熔液中溶解氮气，使氮化镓成为过饱和状态进行晶体生长。这样的液相法与气相法相比，由于较难产生位错，故可以得到位错密度低的高质量氮化镓。涉及此类助熔剂法的研究开发正大量地进行。例如，在专利文献1中公开了一种以提高晶体生长速度和半导体晶体的结晶性 均一性为目的的3B族氮化物晶体的制法。具体地，公开了在金属钠与金属镓的混合熔液中，倾斜或直立配置晶种基板，使氮化镓于晶种基板上结晶生长的方法。根据此方法，由于混合熔液能通过热对流沿晶体生长面流动，所以能充分且均一地给晶体生长面的各个部分供给混合熔液。专利文献1 日本专利特开2008-290929 (例如，第2页第11-14行)
技术实现思路
但是，根据专利文献1的制法，虽然获得了晶粒尺寸(晶粒界所包含的面积)大的氮化镓晶体，但不存在位错密度低的区域，例如，不存在腐蚀坑密度(Etch pit density,EP D)的级别在IOVcm2以下的区域。对于位错密度高的氮化镓晶体，例如，在用于外加高电压的电力控制设备时，由于存在很多贯通于厚度方向的孔，通过这些孔有可能产生漏电，所以存在着不能外加高电压的问题。另一方面，即使存在位错密度低的氮化镓晶体，晶粒尺寸小的话，也有可能通过晶粒界产生漏电，故依然有不能外加高电压的问题。本专利技术的目的在于提供晶粒尺寸大且位错密度小的3B族氮化物晶体。本专利技术人对培育容器内的混合熔液的流动方向和混合熔液中的金属镓浓度进行了各种研究时，结果发现可以得到晶粒尺寸大且位错密度小的3B族氮化物晶体，从而完成了本专利技术。S卩，本专利技术的3B族氮化物晶体，其要点在于，晶粒尺寸为内含cplmm的圆的大小， 该圆内的腐蚀坑密度(EPD)的级别在IOVcm2以下(更好的是，级别在107cm2以下或者没有确认到腐蚀坑)。根据本专利技术的IBB族氮化物晶体，即使在厚度方向外加有高电压，但晶粒尺寸大， 不存在通过晶粒界产生漏电的可能，由于位错密度小，几乎不存在贯通厚度方向的孔，也没有通过该孔产生漏电的可能。因此，可以用于要求有外加高电压的设备，例如混合动力汽车用的逆变器所使用的电力控制设备等。此处，;3B族氮化物举例有氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)、氮化铟(MN)、 氮化铊(TIN)等，其中优选氮化镓。本专利技术的;3B族氮化物晶体为氮化镓晶体的情况下，照射波长330 385nm的光时，会发出蓝白色荧光。该氮化镓晶体通过助熔剂法进行制造。通过助熔剂法制作所得的氮化镓晶体，一般照射波长330 385nm的光时，会发出蓝色荧光。与此相对，通过气相法制作所得的氮化镓晶体，照射相同的光时，会发出黄色荧光。因此，可以根据照射波长330 385nm的光时发出的荧光的颜色，来区别是通过助熔剂法还是气相法形成的晶体。附图说明是晶板制造装置10的整体构成说明示意图。是培育容器12的说明图(截面图)。是实施例1中的氮化镓晶体的荧光显微镜像的照片。是实施例1中蚀刻的氮化镓晶体的外观照片。是腐蚀坑多的区域和少的区域的放大图像照片。是实施例1中蚀刻的氮化镓晶体的外观照片，其显示为cplmm的腐蚀坑少的区域的圆。是实施例2的腐蚀坑多的区域、少的区域以及观察到聚并的区域的放大图像照片。是实施例3的腐蚀坑多的区域、少的区域以及观察到聚并的区域的放大图像照片。是实施例4的腐蚀坑多的区域、少的区域以及观察到聚并的区域的放大图像照片。比较例1的观察到聚并的区域和腐蚀坑多的区域的放大图像照片。比较例2的观察到聚并的区域和腐蚀坑多的区域的放大图像照片。是以实施例1 4和比较例1、2的各个区域的EPD为纵轴，χ的值为横轴的曲线图。是实施例1中，在没有设置温度梯度的均温条件下培育的氮化镓晶体的荧光显微镜像照片。是晶板制造装置110的整体构成说明示意图。 浓度不足22mol%时的晶体生长机理的说明图。fei浓度为22 32mol%时的晶体生长机理的说明图。具体实施例方式对适宜制造本专利技术的:3B族氮化物晶体的装置，使用图1和图2进行以下说明。图 1是晶板制造装置10的整体构成说明示意图，图2是培育容器12的说明图(截面图)。如图1所示，晶板制造装置10具备培育容器12、收纳该培育容器12的反应容器 20、配置该反应容器20的电炉24、氮气瓶42与不锈钢制反应容器20的连接配管线上所设置的压力控制器40。培育容器12为有底筒状的氧化铝制坩埚。如图2所示，该培育容器12中配置有在蓝宝石基板14的表面上形成了与3B族氮化物相同种类的薄膜16的晶种基板。晶种基板 18配置为表面相对于水平方向具有角度状(即倾斜)。此外，培育容器12内收容有3B族金属和助熔剂。作为助熔剂，可以根据3B族金属的种类从各种金属中适当地选择，例如，3B族金属为镓的情况下时，助熔剂优选碱金属，更优选金属钠或金属钾，进一步优选金属钠。3B 族金属和助熔剂通过加热成为混合熔液。 反应容器20为不锈钢制，上部插有可以导入氮气的进气管22。该进气管22的下端位于反应容器20内的培育容器12的上方。此外，进气管22的上端连结有压力控制器 40。电炉24具备内部配置有反应容器20的中空圆筒体26，以及分别盖于该圆筒体26 的上部开口和下部开口的上盖28和下盖30。该电炉24为3段式加热器，通过于圆筒体26 的内壁上设置的2个环状的隔板32、33被划分为上区34、中区35、下区36的3个区域。然后，在包围上区34的内壁上埋设有上层加热器44，包围中区35的内壁上埋设有中层加热器45，包围下区36的内壁上埋设有下层加热器46。通过图未示的控制装置控制各个加热器44、45、46，使其升温为预先个别设定的目标温度。此外，反应容器20被收容在这样的位置，其上端位于上区34，下端位于下区36。压力控制器40用于控制向反应容器20中供给的氮气的压力，使其压力成为预先设定的目标压力。对如上构成的本实施方式的晶板制造装置10的使用例进行说明。该晶板制造装置10用于通过助熔剂法制造3B族氮化物。以下列举制造氮化镓晶板的情况进行说明。首先，以蓝宝石基板14作为晶种基板18，在其表面形成氮化镓薄膜16，将其装入培育容器12中。此时，支承起晶种基板18使其相对于水平方向具有角度。另，准备金属镓作为3B族金属，金属钠作为助熔剂，按期望的摩尔比称取所需量，装入培育容器12中。将此培育容器12放入反应容器20中，连结进气管22与反应容器2本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种３Ｂ族氮化物晶体，其晶粒尺寸为内含的圆的大小，该圆内的腐蚀坑密度的级别在１０４／ｃｍ２以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：平尾崇行，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，
类型：发明
国别省市：JP