一种氮化物红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮化物红色荧光粉及其制备方法。本发明专利技术以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，通过对原料的活化处理，使原料在混合后的焙烧过程中具有良好的反应活性，提高了反应效率，制备得到的氮化物红色荧光粉化学通式如式Ⅰ所示，其中，M为Ba、Ca和Sr中的一种或几种，0<x≤0.3，具有高亮度。与未活化处理的方法相比，本发明专利技术提供的制备方法合成温度可降低20％，反应时间可缩短75％，制备得到的氮化物红色荧光粉具有更高的发光强度。并且，本发明专利技术提供的制备方法工序简单，操作便捷，可批量混合，省时省力，实现产品的规模化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料
，特别涉及一种氮化物红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)具有节能、绿色环保、长寿命、体积小、发光效率高等众多优点，被称为“第四代照明光源”。LED在照明和显示领域有着巨大的应用前景，近年来发展非常迅速，目前已在手机、相机、指示灯、LCD背光源及夜景照明等方面得到了广泛应用。实现白光LED的途径有3种：(1)用LED芯片所发光激发荧光粉，芯片和荧光粉发出的光混合形成白光，即荧光粉涂敷光转变法；(2)利用红光、绿光和蓝光LED制备LED自光组件，即多色LED组合法；(3)利用多个活性层使LED直接发白光，即多量子阱法。其中，荧光粉涂敷光转变法是目前和今后一段时期制造白光LED的主要途径之一。在这种方法中，荧光粉作为光的转换物质，所起的作用是至关重要的。在红绿蓝三基色荧光粉体系中，红色荧光粉的用量占到60～80％，对调制白光的色温和显色性等其他方面起重要作用。但是红色荧光粉由于发光效率低，稳定性差，很难与蓝绿色荧光粉相媲美，而氮化物红色荧光粉作为一种新型优质荧光粉可以弥补上述缺陷。目前，氮化物荧光粉的制造方法上对设备要求比较苛刻，需要在高温(1800～2000℃)和高压(1.0～10MPa)条件下生产。即便如此，由于原料中的部分原料仍然不能保证充分反应，得到红色荧光粉的亮度仍然不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮化物红色荧光粉及其制备方法。本专利技术提供的制备方法反应效率高，制备得到的氮化物红色荧光粉具有高亮度。本专利技术提供了一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，经活化处理得到活性原料；(2)将所述步骤(1)得到的活性原料混合，得到混合粉末；(3)将所述步骤(2)得到的混合粉末焙烧，得到氮化物红色荧光粉。优选的，所述步骤(1)中活化处理具体为在真空或惰性气体保护下对原料进行破碎，得到粒径为微米或纳米级别的活性原料。优选的，所述步骤(1)中活化处理后得到活性碱土金属氮化物的粒径为10～50μm。优选的，所述步骤(1)中活化处理后得到活性EuN的粒径为10～50μm。优选的，所述步骤(1)中活化处理后得到活性BaF2的中心粒径为500～1000nm。优选的，所述步骤(1)中活化处理后得到活性AlN的中心粒径为500～1000nm。优选的，所述步骤(1)中活化处理后得到活性Si3N4的中心粒径为500～1000nm。优选的，所述步骤(2)中活性原料中碱土金属元素与铕的原子量之和、铝、硅的原子比为1:0.8～1.2:0.8～1.2。优选的，所述步骤(3)中焙烧的温度为1600～1750℃，焙烧的时间为2～12h。本专利技术还提供了上述制备方法制备的氮化物红色荧光粉，化学通式如式Ⅰ所示：M1-xEuxAlSiN3式Ⅰ；其中，M为碱土金属元素，0<x≤0.3。本专利技术以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，通过对原料的活化处理，使原料在混合后的焙烧过程中具有良好的反应活性，提高了反应效率，制备得到的氮化物红色荧光粉化学通式如式Ⅰ所示，其中，M为碱土金属元素，0<x≤0.3，具有高亮度。实验结果表明，与未活化处理的方法相比，本专利技术提供的制备方法合成温度可降低20％，反应时间可缩短75％，制备得到的氮化物红色荧光粉具有更高的发光强度。附图说明图1为本专利技术实施例1、2和3制备产物的XRD图谱；图2为本专利技术实施例7制备的Ca0.75Sr0.15Eu0.1AlSiN3的SEM图；图3为本专利技术实施例7制备的Ca0.75Sr0.15Eu0.1AlSiN3与对比例1制备的Ca0.75Sr0.15Eu0.1AlSiN3的激发光谱对比图；图4为本专利技术实施例7制备的Ca0.75Sr0.15Eu0.1AlSiN3与对比例1制备的Ca0.75Sr0.15Eu0.1AlSiN3的发射光谱对比图。具体实施方式本专利技术提供了一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，经活化处理得到活性原料；(2)将所述步骤(1)得到的活性原料混合，得到混合粉末；(3)将所述步骤(2)得到的混合粉末焙烧，得到氮化物红色荧光粉。本专利技术以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，经活化处理得到活性原料。本专利技术对所述碱土金属氮化物的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的碱土金属氮化物即可。在本专利技术中，所述碱土金属优选为Ca和Sr中的一种或两种。本专利技术对所述原料中碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4的尺寸没有特殊的限定，采用本领域技术人员常用粒径的产品即可。在本专利技术中，所述原料中AlN的中心粒径D50优选为1.0～1.5μm；所述原料中Si3N4的中心粒径D50优选为1.0～1.5μm；所述原料中BaF2的中心粒径优选为5～15μm，更优选为8～12μm。为去除原料中的水分，本专利技术优选在活化处理前对所述原料进行干燥。本专利技术对所述干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为110～180℃，更优选为130～160℃，最优选为140～150℃；所述干燥的时间优选为2～6h，更优选为3～5h。在本专利技术中，所述活化处理优选为在真空或惰性气体保护下对原料进行破碎，得到粒径为微米或纳米级别的活性原料。本专利技术对所述破碎的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空或惰性气氛破碎的方法即可。在本专利技术中，所述活化处理可减小原料颗粒尺寸，有利于原料的扩散和反应，避免产物中出现斑点状杂质，最终得到高效的荧光粉。在本专利技术中，所述BaF2、AlN和Si3N4的破碎优选为气流破碎或球磨。本专利技术对所述气流破碎的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的气流破碎的技术方案即可。在本专利技术中，所述气流破碎具体采用气流粉碎机进行；所述气流粉碎机的进气压力优选为0.1～0.15MPa，粉碎压力优选为0.15～0.2MPa，进料速度优选为10～15kg/h，破碎时间优选为1～10h，更优选为4～6h。本专利技术对所述球磨的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨的技术方案即可。在本专利技术中，所述球磨具体采用真空高速球磨机进行；所述真空高速球磨机的转速优选为1000～2500r/min，更优选为1500～2000r/min；所述球磨的时间优选为2～12h，更优选为4～10h，最优选为6～8h。在本专利技术中，所述球磨的球磨罐的材质优选为玛瑙；所述球磨的磨球优选为玛瑙球；所述玛瑙球的直径优选为3～5mm和8～10mm。在本专利技术中，所述球磨的球料比优选为1～2:1。在本专利技术中，所述活化后AlN的粒径优选为不高于60μm；所述活化后AlN的中心粒径优选为500～1000nm，更优选为600～800nm。在本专利技术中，所述活化后Si3N4的粒径优选为不高于60μm；所述活化后Si3N4的中心粒径优选为500～1000nm，更优选为600～800nm。在本专利技术中，所述活化后BaF2的粒径优选为不高于60μm；所述活化后BaF2的中心粒径优选为500～1000nm，更优选为600本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，经活化处理得到活性原料；(2)将所述步骤(1)得到的活性原料混合，得到混合粉末；(3)将所述步骤(2)得到的混合粉末焙烧，得到氮化物红色荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)以包括碱土金属氮化物、BaF2、AlN、EuN和Si3N4为原料，经活化处理得到活性原料；(2)将所述步骤(1)得到的活性原料混合，得到混合粉末；(3)将所述步骤(2)得到的混合粉末焙烧，得到氮化物红色荧光粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活化处理具体为在真空或惰性气体保护下对原料进行破碎，得到粒径为微米或纳米级别的活性原料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活化处理后得到活性碱土金属氮化物的粒径为10～50μm。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活化处理后得到活性EuN的粒径为10～50μm。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活化处理后得到活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文玉，戚世梅，樊彬，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15