本发明专利技术公开了制备酚酞的方法，包括：使式（Ｉ）的酚类化合物与式（ＩＩ）的邻苯二甲酸酐化合物在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含式（ＩＩＩ）的酚酞化合物的反应混合物：其中Ｒａ为氢或Ｃ１－Ｃ１２烃基；其中Ｒｂ为氢、Ｃ１－Ｃ１２烃基，或卤素；其中Ｒａ各自独立地为氢或Ｃ１－Ｃ１２烃基，Ｒｂ为氢、Ｃ１－Ｃ１２烃基，或卤素；其中所述离子型液体催化剂组合物包含离子液体和金属卤化物的组合，所述金属选自ＩＩＢ、ＩＩＩＡ、ＶＩＩＩ或ＩＶＡ族金属，及其组合。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】背景本专利技术涉及制造 酚酞化合物的方法，特别是涉及使用离子型液体催化剂组合物制造酚酞化合物的方法。酚酞化合物可有用地作为制备大量产品的原料。例如，酚酞化合物是合成3，3-双 (4-羟苯基)苯并吡咯酮和2-烃基-3，3-双(4-羟芳基)苯并吡咯酮，特别是 2-苯基-3，3-双(4-羟苯基)苯并吡咯酮(PPPBP)的重要原料。这些苯并吡咯酮化合物可用于制造均聚碳酸酯和共聚碳酸酯。在均相法中制造了酚酞，其中在催化剂氯化锌(ZnCl2)存在下，使邻苯二甲酸酐和苯酚反应。在美国专利2，522，939中，Gamrath披露了通过添加氯代磺酸作为氯化锌的活化剂(也称为促进剂)改进该广泛使用的方法。由于获得高的纯度、选择性和产率，该方法在工业上广为应用。目前可用的制造酚酞的方法耗时且需要大量能量和化学品，以及复杂的设备。美国专利申请11/626,671披露了需要很少资源、在工业规模上生产和纯化酚酞化合物的改进方法。特别是，在使邻苯二甲酸酐化合物和苯酚化合物在催化剂和促进剂存在下反应，形成包含酚酞化合物的反应混合物之后，用溶剂体系处理该反应混合物，形成浆料。然后可以过滤该浆料，得到固态材料，在高温在水中洗涤之后，该固态材料包含高纯度的酚酞化合物。然而，该工业方法仍使用氯化锌和氯代磺酸来催化反应。存在与使用氯化锌制造酚酞的方法有关的几个重要挑战。在工业实践中，使用相对大量的氯化锌，即每摩尔邻苯二甲酸酐0.6摩尔氯化锌。在淬灭反应后，所用的催化剂必须和反应混合物分离。该以浆料形式使用的催化剂的分离难度由于浆料经时变得非常粘稠而增加。重要的是，大量使用的催化剂不能再利用且必须安全处置。期望发展制备酚酞化合物的方法，其中催化剂更容易与反应混合物分离。还期望发展降低废物产生的制备酚酞化合物的方法，例如通过使催化剂再利用来降低废物产生。 还期望这些方法提供高纯度的酚酞化合物。专利技术简述上述不足之处中的一些或全部通过以下制备酚酞化合物的方法得以解决，该方法包括使下式的酚类化合物与下式的邻苯二甲酸酐化合物在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含下式的酚酞化合物的反应混合物权利要求1.制备酚酞化合物的方法，包括使下式的酚类化合物与下式的邻苯二甲酸酐化合物在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含下式的酚酞化合物的反应混合物2.权利要求1的方法，其中所述离子液体是在25°C为液体的有机季铵盐。3.权利要求1-2任一项的方法，其中所述离子液体为咪唑鐺盐、吡唑鐺盐、吡啶鐺盐、 嘧啶鐺盐、吡嗪鐺盐、C1-C32四烷基铵盐、C1-C32四烷基鳞盐、或包含至少一种前述盐的组合， 其中前述盐的每一种在25°C为液体。4.权利要求1-3任一项的方法，其中所述离子液体为 下式的盐5.权利要求4的方法，其中在各盐中Γ独立地为氟离子、溴离子或氯离子。6.权利要求1-5任一项的方法，其中所述离子液体为1，3_烷基咪唑鐺盐、N-烷基吡啶鐺盐、或包含至少一种前述盐的组合，其中各烷基独立地具有1 6个碳原子。7.权利要求1-6任一项的方法，其中所述离子液体和所述金属卤化物的摩尔比为 1 1 至 1 3。8.权利要求1-7任一项的方法，其中所述离子液体和所述金属卤化物的摩尔比为 1 1. 8 至 1 2. 2。9.权利要求1-8任一项的方法，其中所述金属卤化物为氯化锌。10.权利要求1-9任一项的方法，其中所述促进剂为氯代磺酸、C1-C12烷基磺酸、C6-C12 芳基磺酸、C1-C12烷基C6-C12芳基磺酸、卤代C1-C12烷基磺酸、卤代C6-C12芳基磺酸、卤代 C1-C12烷基C6-C12芳基磺酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸、三氟化硼，或包含至少一种前述促进剂的组合。11.权利要求10的方法，其中所述促进剂为氯代磺酸。12.权利要求1-11任一项的方法，其中所述反应在搅拌下进行，并且在反应20小时后测量，搅拌在小于3. ONm的力矩下进行。13.权利要求1-12任一项的方法，其中在反应之后，所述反应用有机溶剂淬灭，从而形成包含所述酚酞化合物的固体相和包含所述离子型液体催化剂组合物的液体相，将所述固体相和液体相分离，以及由所述液体相回收离子型液体催化剂组合物。14.权利要求13的方法，其进一步包括将回收的离子型液体催化剂组合物再用于至少一个附加的反应循环，形成所述酚酞化合物。15.权利要求14的方法，其中在所述至少一个附加的反应循环中将未使用的离子型液体催化剂组合物和回收的用过的离子型液体催化剂组合物混合。16.权利要求13的方法，其中将分离出的固体相中的酚酞化合物和水性溶剂混合，过滤并用水性溶剂洗涤，得到纯化的酚酞化合物，收率大于或等于70mol %，基于邻苯二甲酸酐化合物的摩尔数。17.权利要求1-16任一项的方法，其进一步包括将所述酚酞化合物转化为2-苯基-3， 3-二(4-羟基苯基)苯并吡咯酮。18.权利要求1-17任一项的方法，其进一步包括聚合所述2-苯基-3，3-二(4-羟基苯基)苯并吡咯酮，从而形成聚碳酸酯。19.制备酚酞化合物的方法，包括使下式的酚类化合物与下式的邻苯二甲酸酐化合物在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含下式的酚酞化合物的反应混合物20.制备酚酞化合物的方法，包括使下式的酚类化合物与下式的邻苯二甲酸酐化合物在100°C至175°C的温度、在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含下式的酚酞化合物的反应混合物21.权利要求20的方法，其中所述酚酞化合物得到的纯度大于或等于80wt%，基于沉淀物的重量。全文摘要本专利技术公开了制备酚酞的方法，包括使式(I)的酚类化合物与式(II)的邻苯二甲酸酐化合物在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含式(III)的酚酞化合物的反应混合物其中Ra为氢或C1-C12烃基；其中Rb为氢、C1-C12烃基，或卤素；其中Ra各自独立地为氢或C1-C12烃基，Rb为氢、C1-C12烃基，或卤素；其中所述离子型液体催化剂组合物包含离子液体和金属卤化物的组合，所述金属选自IIB、IIIA、VIII或IVA族金属，及其组合。文档编号C09B11/08GK102227478SQ200980147803 公开日2011年10月26日 申请日期2009年9月17日 优先权日2008年9月29日专利技术者古拉姆·基斯汉, 德韦拉思·达尔, 文卡塔·R·N·G·博特拉, 萨尔科德·P·马利卡 申请人:沙伯基础创新塑料知识产权有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．制备酚酞化合物的方法，包括：使下式的酚类化合物与下式的邻苯二甲酸酐化合物在离子型液体催化剂组合物和促进剂存在下反应，形成包含下式的酚酞化合物的反应混合物其中Ｒａ为氢或Ｃ１－Ｃ１２烃基；其中Ｒｂ为氢、Ｃ１－Ｃ１２烃基，或卤素；其中Ｒａ各自独立地为氢或Ｃ１－Ｃ１２烃基，Ｒｂ为氢、Ｃ１－Ｃ１２烃基、或卤素；其中所述离子型液体催化剂组合物包含离子液体和金属卤化物的组合，所述金属选自ＩＩＢ、ＩＩＩＡ、ＶＩＩＩ或ＩＶＡ族金属，及其组合。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：文卡塔·R·N·G·博特拉，
申请(专利权)人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司，
类型：发明
国别省市：NL
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