用于分离和净化的填充微粒的无纺纤维制品制造技术

多孔的，纤维状的压制或熔融的填充有微粒的制品，包括无纺纤维的聚合物网膜，更好的是热塑性的可熔融挤压和加压熔喷的微纤维网膜；和在上述网膜中有吸附作用的微粒，制品的葛雷时间至少２秒。制品可用于分离科学。也公开了制品的制备方法和使用方法。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于由纤维聚合物网膜和在网膜中使之形成网孔的吸附性微粒组成的填充微粒的纤维制品，用于分离科学中。熔吹聚合物纤维织物是众所周知的，将其用于空气和烹调油中分离微粒以及从油水混合物(如原油溢流水)中分离油基物的技术也是尽人皆知的(见美国专利NOS.3，764，527;4，011067及4，604，203)。无纺纤维网膜也系指熔吹聚合物纤维(见英国专利NO.2，113，731)和熔吹微纤维(见美国专利NO.3，971，373)网膜。纺粘网膜已应用于过滤，并已公开。例如在美国专利NOS.3，338，992;3，509009;及3，528，129中。509专利公开了将炭应用于纤丝上的技术。制备气捻网膜的过程公开于美国专利NO.3，991526中。美国专利NOS.5，029，699和4，933，229公开装液体溶剂瓶的包装材料。该材料为熔吹压制的聚烯烃。在无纺网膜(有时也称为熔吹纤维)中填充吸附性微粒技术也已众所周知，并公开在英国专利GB2113731、美国专利NOS3，971，373;4，433，024;4，469，734;4，797，318及4，957，943中。其应用包括除掉微粒和气体污染物质的防毒面具、防护服装、装液体的制品和括油器。在欧洲专利(申请号0080382)中公开了一种在纤维处于粘性状态时，使微粒与纤维接触，通过机械缠结夹住微粒的方法。“将网膜用作擦拭器时，甚至纤维织物擦伤或破坏后，在纤维织物网膜中的微粒仍能牢固地保持着。”参考文献中解释称“超吸附剂材料微粒与单纤维直径相比，具有相对比较大的直径，这有助于将其夹在纤维网中，因而纤维需要有较小的表面粘性将超吸附性微粒保留在应有的位置”。美国专利NO4，429，001提出一种片状吸附剂产品，包括缠结的熔吹纤维粘结网膜和对液体有高吸附性的固体吸附剂聚合物系列，聚合物均匀分布并机械地保留在网膜中。微粒因吸附液体而膨胀，同时网膜随着微粒的膨胀而膨胀。产品迅速吸收并保持大量液体。许多先前已知的无纺网膜都有缺点，其中包括性能不良或微粒填充性能低。在一些情况下，微粒必须要大，如大于100微米，被机械地夹在网膜中，所形成的网膜往往物理性能差，如强度不够。美国专利NO4，684，570提出熔粘复合纤维形成具有不透水性的层叠材料。其中复合纤维芯子保持原始纤维性能的完整性。此层叠材料用于有吸附性的易处理的帘幕，该帘幕不能透微生物和流体。为增加粘附有吸附性微粒的熔吹聚合物纤维的强度，英国专利NO2，113，731提出热压或用加热的花样滚子压花的办法。该产品为一种能保持流体的无纺网膜。已知具有高表面面积的微粒用于分离过程，如萃取法和色谱法。微粒柱如尼龙、氧化铝、氧化锆和二氧化硅，根据选择性吸附原理可以提供一种分离和分析混合物的手段。其过程基于混合物在相互不混溶的流动相和固定相之间具有不同的组分分配比。混合物组分分离后可进一步检测。形成纤维组织的聚三氟乙烯基体，使吸附性微粒在其中形成网孔的色谱制品已被公开。如美国专利NOS.4，460，642;4，810，381;4，906，378;4，971，736;4，971，697;5，071，610。简而言之，本专利技术提出一种填充微粒的、多孔的、纤维状压制或熔结的制品。包括a)无纺纤维聚合物网膜。b)在网膜中形成网孔的微粒。填充微粒的纤维制品，至少具有2秒葛雷时间(Gurley time)，并用于分离科学。最好的吸附性微粒是无膨胀性的。本专利技术的制品是多孔的，以便流体流过，是由压制或熔结的无纺纤维网膜组成的，最好是从聚酰胺聚烯烃聚酯、聚氨酯及聚卤乙烯类中选取。聚卤乙烯中氟含量最多为75%(重量)为宜，含65%(重量)最佳。该制品用于分离科学，特别是用于萃取、净化或从水、废水及空气等流体中除掉可溶性和不溶性有机和无机物质。网膜包括热塑性的、熔挤的或压制的(如压延、机械压制等)或熔融的纤维网膜，或是气捻、纺粘、机械压制的纤维网膜。另一方面，本专利技术提供一种用于分离科学的新型层叠产品。本专利技术进一步提供一种为制备本专利技术制品的无溶剂加工工艺，包括(a)提供一种熔吹微纤维聚合物网膜。(b)在网膜中掺入吸附性微粒，为网膜总重量的0～95%，5～95%较好，50～95%更好，80～90%最佳。(c)在20～220℃，更好是40～150℃，最好是75～125℃条件下，加压在0～620千帕(0～90磅/平方英寸)，最好是200～550千帕范围内，至少压制或熔融部分(最好是全部)的网膜，制备具有葛雷时间至少为2秒，最好为4至大约100秒的制品(d)冷却制成的网膜。另外，描述了从流体中回收有机或无机分析物的固相萃取法。其步骤为将含有分析物的流体通过本专利技术的片状制品，然后回收洗脱液、废液和含有被吸收的分析物的制品中至少一种。进一步公开了本专利技术含有微粒的固相萃取介质层叠制品(宜为片状，最好选盘状片)的应用方法。其中微粒可以是一种组分或混合组分。包括下述步骤按照本专利技术，将含有分析物的流体流过2～10(或更多)个盘的叠层，然后至少回收洗脱液、废液和含有被吸收的分析物的制品中之一。应用本专利技术的介质作为萃取板，显示出意想不到的优点(1)高能量辐射，包括r辐射和电子束辐射对本专利技术的网膜比形成纤维组织的聚四氟乙烯网膜受到的破坏性较小。(2)网膜具有更高的抗拉强度(至少高50%，最好的至少高100%)，而且比形成纤维组织的聚四氟乙烯网膜更耐撕裂。(3)可以选择聚合物纤维以便控制复合制品的亲水性和疏水性，利用流体增进制品的湿润程度。(4)应用叠层片的优点为相同的组分和不同组分均可做为增加容量、回收百分比以及根据极性辨别化合物的方法。(5)叠层盘可以有不同微粒的混合和/或不同聚合物网膜的混合，具有微粒类型和/或网膜类型的一些优点。(6)利用无溶剂、一步制造过程和低成本原料，可获得制造的经济效益。(7)在制造过程中，减少以溶剂为基础的工艺，符合环境要求的目标。在本申请中“卤化物”系指氟化物、氯化物、溴化物、及碘化物。“极性”系指至少是亲水的和水溶性二者之一。“基体”或“网膜”系指敞开结构的缠结的大量纤维。最好是微纤维。“疏水的微粒”系指表面极性低的微粒，例如在0.1-0.5范围内。“亲水的”系指水可湿的，具有高表面极性(例如大于0.5)。“陶瓷的”系指非金属的，依靠热的作用强化的无机材料。“正相系统”系指更多的极化固定相，具有较少的极化移动相。“反相系统”系指较少的极化固定相，具有较多的极化移动相。“无膨胀性微粒”系指具有体积变化的微粒其中体积变化＝ (Vg-Vo)/(Vo) ，小于0.5，更好小于0.1，最好小于0.01。式中Vg为微粒膨胀时的体积，Vo干燥微粒的体积。“微粒”系指直径为1～2000微米吸附性的粒子，其长度与直径之比为20∶1，除此之外，对微粒的定义如下所述。“自支承”系指制品无需刚性背支承。“微粒”系指其形状直径为1～200微米的细粒，除了如上所定义的颗粒，子球粉末等吸附性微粒外，它还包括长径比为1～20的纤维“吸附剂”或“吸附性”或“吸附作用”系指靠吸收作用或吸附作用，有吸收和保存的能力。“特性调节剂”系指不参与吸附性萃取过程，但具有改变物理特性(如制品组分的亲水性)的作用的辅助微粒。“熔融”系指转换为预熔状态，以增进纤维间的附着力并本文档来自技高网...

【技术保护点】
包括下列步骤的方法：ａ）制备多孔、无纺的，有吸附性微粒的聚合物纤维网膜，制成填充微粒的网膜。ｂ）至少对一部分微粒填充网膜进行压制或熔融，温度从２０－２２０℃，压力从０－６２０千帕，制成压制或熔吹的填充微粒制品。ｃ）冷却上述制品，制成葛雷时间最少２秒，在分析科学中有用的组合制品。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：GG马克尔，DF哈根，PE翰森，NR鲍曼，
申请(专利权)人：明尼苏达州采矿制造公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]