通过气相转移的方式对电子领域的专用气体进行提纯制造技术

本发明专利技术涉及一种对包含金属杂质的液化腐蚀性气体进行提纯的方法。该提纯方法的原理是基于将气相从原料容器以气相方式转移到接纳容器中。可发现，上述方法使金属浓度降低至少１００倍，使所形成的浓缩物中的金属杂质值减少。上述气体转移是通过所控制的压差，而不是机械式泵送的方式实现的，从而不会产生颗粒或金属杂质。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提纯系统，本专利技术特别是涉及具有金属杂质的腐蚀性气体的提纯方法。目前已经有关于电子领域专用的气体，比如HCl的气相杂质的提纯方法的报道。这些方法利用相图平衡热力学法预测的气体提纯特征。另一方法采用气体杂质(Tsvetn.Met，(2)，67-71，1995)，有机化合物的溶剂提取(Solvent Extr.Ion Exch.11(1)，239-57，1993)，并采用活性碳去除C1-C3氯化烃(Japan Kokai Tokkyo Koho，JP03265503A2)等等。特大规模集成(“VLSI”)，比如集成电路(“IC”)的技术趋向要求采用化学工艺所使用的非常干净的试剂，以便消除分散于半导体中的杂质所产生的集成电路中的缺陷。上述提高提纯度的要求日益变得更加严格，这就要求在某些场合下具有很低的金属的ppb值。这些金属包括铝，钙，钴，钠，锌，铁，镍，铬，钼，铜，锰，镁和砷，但是不限于此。半导体制作工艺已转为采用超高纯度的腐蚀性气体，比如BCl3，HBr，HCl和Cl2进行干式蚀刻和清洗。这些气体一般传送给包含液相腐蚀性气体的、钢制或不锈钢制的内部涂敷有磷化镍的罐或容器中的应用体**(user)，半导体制作商要求上述腐蚀性气体基本不具有金属杂质，因此，要求气相和液相具有较高的纯度。人们知道，在罐中腐蚀性气体液相一般包含较高含量的金属杂质。参见“Analysis of hydrogen chloride for metals comtamination”，Institute of Environmental Sciences 1996，proceeding by BOG；“Whatis the shell life of electronics specially gases？”，Institute ofEnvironmental Sciences 1996，proceeding by Air Products andChemicals，Inc。其原因是包含于腐蚀性液化气体中的许多金属化合物杂质所具有的蒸汽压力低于腐蚀性基体气体。上述金属可呈颗粒状，可分散于气体的液相中。这些金属中的一部分来源于原料产品，而一部分填充系统的腐蚀造成的，或在储存过程中由罐/容器产生的。一般来说，具有较高纯度的液化腐蚀性气体是通过传统的蒸馏法提纯的，从而可将储存于金属制储存罐中的一些杂质去除，上述气体是以液相方式转移到位于生产场地处的末级罐/容器中的。但是，将上述液相填充于末级罐/容器中会将杂质从生产设备引入末级罐中。本专利技术的目的在于提供一种更加高效的方法和设备，该方法和设备用于在中间或末级罐/容器的气相填充过程中去除液化气体中的金属杂质，并消除金属污染。本专利技术的另一目的在于提供一种经济的方法，该方法用于对包含金属杂质的液化腐蚀性气体进行有效地提纯，之后将经提纯的气体填充于末级罐/容器中。按照上述目的，本专利技术提供一种对包含至少一种杂质的液相化合物进行提纯的设备。该设备包括存放包含至少一种杂质的液相化合物的第一容器；存放经提纯的化合物的第二容器；第一流体管线，该管线以流体流动方式与第一容器和第二容器连通，以便将气相化合物从第一容器转移到第二容器中；温度控制器，其用于保持第一容器和第二容器之间的温差，该温度控制器用于在上述化合物从第一容器转移到第二容器中时使上述化合物保持气相状态，当该化合物位于第二容器内时使该化合物液化，这样当气相化合物从第一容器转移到第二容器中时，上述至少一种杂质不从第一容器转移到第二容器中。根据本专利技术的另一实施例，从液相化合物中去除至少一种杂质的转移方法包括下述步骤将包含至少一种杂质的液相化合物设置于处于下述温度下的第一容器中，该温度高于该液相化合物的沸点；通过至少第一流体管线使第二容器以流体流动方式与第一容器连通；通过压差的作用，借助第一流体管线将上述化合物从第一容器转移到第二容器中，其中从第一容器转移过来而位于第二容器内的化合物的杂质浓度小于第一容器内的化合物的浓度。按照本专利技术的再一实施例，从液相化合物中去除至少一种杂质的方法包括下述步骤将包含至少一种杂质的液相化合物设置于第一容器中，其中位于第一容器内的化合物的气相的分压基本大于位于该容器内的上述至少一种杂质的气相的分压；通过下述方式形成气相化合物，该方式为使液相化合物和上述至少一种杂质保持下述的温度，该温度高于液相化合物的沸点；通过压差的作用，将该气相化合物转移到第二容器中。参照下面的本专利技术的具体描述和附图可更加容易地理解本专利技术。附图说明图1为表示多种腐蚀性气体的气相和液相中的铁浓度的图；图2为按照本专利技术，在对气相重新浓缩的转移之后的铁浓度减少的图；图3为本专利技术的气相转移设备的一个实施例的示意图。已确认，腐蚀性气体中的多数金属杂质(在这里所述的“金属杂质”指具有金属原子的盐，比如卤盐)呈腐蚀性气体的液相。多种腐蚀性气体的液相和气相之间的铁浓度差值列于表1中，并且由图1表示。对于相关的其它金属可观察到类似的分布。由于液相和气相之间的金属浓度具有较大差别，这样重新浓缩的气相会降低所产生的液相的金属杂质浓度值。此外，通过借助受控制的压差，而不是泵送方式使气体产生转移，本专利技术的腐蚀性气体的转移系统和方法基本不产生颗粒或金属杂质。表1 在表2中列出了，并且在图2中给出了对于HCl，Cl2和HBr的，接纳容器中的重新浓缩气体，以及原料中的液相金属杂质之间的比较结果。比如，铁浓度至少下降了1000倍，但是该值取决于初始材料。表2 下面对本专利技术设备的优选实施例中的每个部件，以及本专利技术方法的优选实施例进行具体描述。图3表示本专利技术的通过气相转移的方式对气体进行提纯的系统的示意性实施例100。该系统100包括含有液相气体的原料容器102，以及接纳经提纯的气体的接纳容器104。该腐蚀性气体可为任何的气体，或气体混合物。该腐蚀性气体可为任何的腐蚀性气体，其最好为HBr，Cl2，HCl，BCl3，NH3，WF6，或上述气体的混合物。原料容器102以流体流动方式与气体管线112连通。阀114可用于有选择地对从原料容器102排出，通过气体管线112，朝向下游流向气体管线116处的气体的流速进行控制。阀114最好为用于原料容器102的容器阀。气体管线116从阀114处向下游侧延伸至阀118处。阀118可用于有选择地对从气体管线116排出，通过气体管线120而流向接纳容器104处的气体的流速进行控制。阀118最好为用于接纳容器104的容器阀。气体管线116可有选择地设置有过滤器122，该过滤器122用于从在气体管线116中流动的气体中将颗粒状杂质过滤掉，虽然必须对该过滤器进行选择以避免产生较多的杂质。正如本领域中的普通技术人员很容易想到的，可对过滤器122进行选择以便通过下述方式，并根据系统100的需要，从在气体管线116中流动的气体中将任何所需粒径的颗粒过滤掉，该方式指选择具有下述有效孔径的过滤器，该孔径小于必须从在气体管线116中流动的气体中过滤掉的颗粒的粒径。对于多数腐蚀性气体，最好避免采用任意的过滤器。最好上述系统100按照下述方式形成，该方式为其仅仅以气相的方式保持从原料容器102流向接纳容器104的腐蚀性气体，直至该腐蚀性气体位于接纳容器内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对包含至少一种杂质的液相化合物进行提纯的设备，该设备包括： 存放包含至少一种杂质的液相化合物的第一容器； 存放经提纯的化合物的第二容器； 第一流体管线，该管线以流体流动方式与第一容器和第二容器连通，以便将气相化合物从第一容器转移给第二容器； 温度控制器，其用于保持第一容器和第二容器之间的温差，该温度控制器用于在上述化合物从第一容器转移到第二容器中时使上述化合物保持气相，当该化合物位于第二容器内时使该化合物液化； 这样当气相化合物从第一容器转移到第二容器中时，上述至少一种杂质不从第一容器转移到第二容器中。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：约翰博尔齐奥，特雷西杰克西尔，
申请(专利权)人：液体空气乔治洛德方法利用和研究有限公司，空气液体美国公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]