一种用于合成四氟化硅的工艺和设备制造技术

本发明专利技术提供了一种用于合成四氟化硅的工艺和设备，在可密封的坩埚中以搅拌方式来加热能够通过热分解产生有毒和/或腐蚀性气体的固体材料。使用唇缘密封件或其它机械密封件与铁磁密封件或旋转馈通的组合来将搅拌棒支撑在向下延伸的轴上。排空唇缘密封区，以减少较小的向上腐蚀性气体流将不利地与铁磁流体的成分起反应的机会。在用于煅烧氟硅酸钠以产生四氟化硅气体的工艺中，净化和/或清空所述唇缘密封件和铁磁流体密封区，以防止初始干燥阶段期间对水的吸收。因此，防止水与四氟化硅产生腐蚀性的氟化氢气体的反应。

【技术实现步骤摘要】
相关申请案的交叉参考本申请案主张2010年7月23日申请的具有相同标题的美国临时专利申请案的优先权的权益，所述美国临时专利申请案的申请案号为61/367,320，且以引用的方式并入本文中。
本专利技术的领域是与密封搅拌轴有关的设备和方法，且明确地说，是与将搅拌轴密封于用于煅烧固体的室中以产生可能具有腐蚀性和高反应性的气体同时避免污染有关的设备和方法。
技术介绍
用以产生高纯度材料，且明确地说，用以产生例如半导体等无污染的电子级材料的许多化学工艺均利用高反应性气体。生产此类高纯度气体的一种方法是煅烧固体前躯物，其中通过留下作为前驱物中的固体或通过前驱物的合成中的相偏析来杜绝污染物。用以合成此类材料的气体通常是高度反应性的，因此，除非采取特殊的预防措施来密封用以容纳合成工艺的设备的收缩材料，否则所述气体可能会侵蚀或腐蚀在生产中所使用的原有硬件和设备。尤其具有挑战性的问题可能涉及旋转密封，明确地说，搅拌轴。这在煅烧工艺中尤其成问题，其中从容器壁到固体内部的热传递在不进行搅拌的情况下将是缓慢的，这还使得能够快速地释放由热分解过程产生的气体。此过程的一个非限制性实例是进行氟硅酸钠(SFS)的热分解以产生四氟化硅(SiF4)，SiF4除了别的用法以外，还可与液态金属钠反应以产生金属硅。由于钠必须高度纯净以用作电子和光伏应用中的半导体，所以至关重要的是，SiF4不仅是纯净的，而且不会通过与工艺设备起反应而受到污染。SiF4本身具有毒性和高腐蚀性。另外，SiF4容易与水起反应，以形成腐蚀性更强的氢氟酸。煅烧SFS尤其成问题，因为必须首先在约400℃下对SFS进行干燥，以去除至多达约0.5％的被吸收水。必须将水从设备随后可能暴露于即使少量的SiF4气体的任何部分去除(但优选的是防止水进入所述部分)，以防止形成氢氟酸(HF)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于在高温下通过搅拌来煅烧固体材料的方法和设备，所述方法和设备既不会污染所产生的气体，也不允许所述气体从室泄漏。在本专利技术中，通过提供一种设备来实现了第一目的，所述设备包括：可密封室；可旋转轴，其从所述室的上部部分向下延伸；搅拌浆叶，其安置于所述轴的远离所述室的所述上部部分的端部，所述搅拌浆叶大体上至少与所述室的底部的曲率一致；上部铁磁流体密封件，其将所述可旋转轴的上端连接到在所述室外部的传动轴；下部双唇缘密封件，其安置于所述上部流体密封件与环绕所述可旋转轴的所述室的内部之间；第一入口，其与环绕所述可旋转轴的第一区流体连通，安置于所述上部铁磁流体密封件与下部唇缘密封件之间，用于选择性地排空和覆盖所述第一区；第二入口，其与环绕所述可旋转轴的第二区流体连通，安置于双唇缘密封件之间，用于选择性地排空和覆盖所述第二区。本专利技术的第二方面由一种用于合成四氟化硅的工艺表征，所述工艺包括以下步骤：提供具有可密封搅拌棒的可加热室；用固态氟硅酸钠(SFS)来装填所述室；搅拌固态氟硅酸钠；将SFS加热到至少400℃；将水从室中去除；将SFS加热到至少700℃；将SiF4从室中去除，其中可密封搅拌棒通过铁磁流体密封件与室的外部隔离，且室的内部通过唇缘密封件与铁磁流体密封件隔离。如上所述的用于合成四氟化硅的工艺，其中，所述工艺进一步包括在所述将水从所述室去除的步骤期间用干燥的惰性气体来覆盖所述铁磁流体密封件的步骤。如上所述的用于合成四氟化硅的工艺，其中，所述工艺进一步包括在所述将所述SiF4从所述室移除的步骤期间排空所述铁磁流体密封件区的步骤。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术在可密封的坩埚中以搅拌方式来加热能够通过热分解产生有毒和/或腐蚀性气体的固体材料。使用唇缘密封件或其它机械密封件与铁磁密封件或旋转馈通的组合来将搅拌棒支撑在向下延伸的轴上。排空唇缘密封区，以减少较小的向上腐蚀性气体流将不利地与铁磁流体的成分起反应的机会。在用于煅烧氟硅酸钠以产生四氟化硅气体的工艺中，净化和/或清空所述唇缘密封件和铁磁流体密封区，以防止初始干燥阶段期间对水的吸收。因此，防止水与四氟化硅产生腐蚀性的氟化氢气体的反应。本专利技术的以上和其它目的、效果、特征和优点将通过结合附图对其实施例进行的以下描述而变得更为浅显易懂。附图说明图1是煅烧设备和煅烧室的横截面正视图。图2是图1的煅烧室的搅拌棒密封区的横截面正视图。图3是图1和图2的煅烧室的俯视平面图。具体实施方式参考图1到图3，其中在各个图中，相同的参考标号指代相同的组件，图中说明了一种新颖且改进过的煅烧室和煅烧工艺，在本文中概括称为100。根据本专利技术，煅烧设备100包含可加热煅烧室110，可加热煅烧室110具有内部区101，其能够用非常接近可加热煅烧室110的底部111的可旋转搅拌浆叶120来使其中的内容物混合。可旋转搅拌浆叶120安置于搅拌轴130的远端，搅拌轴130从可加热煅烧室110的顶部112向下延伸，在入口115处进入。在入口115与进入较宽的可加热煅烧室110中的开口之间的是大体圆柱形的通道外壳116。在圆柱形的通道外壳116内是环绕轴130的下部轴唇缘密封件140。在此下部唇缘密封件140上方的是铁磁流体密封件150，使得所述轴可延伸穿过入口115，以借助电动机170而旋转。因此，在唇缘密封件140周围存在环形型腔143，且在铁磁流体密封件150周围存在另一环形型腔153，每一型腔具有大体圆柱形的外壳116的内表面。铁磁流体密封件的传动轴连接到驱动所述轴和搅拌器的电动机170。优选经由形成于外壳中的外部入口245用惰性气体冲洗唇缘密封件140周围的环形空间143，或将所述环形空间143排空。同样，优选经由形成于外壳中的外部入口246用惰性气体冲洗铁磁流体密封件150周围的环形空间153，或将所述环形空间153排空。更优选的是，唇缘密封件140具有以一者在另一者上方的方式安置的两个圆形密封垫圈(141a和141b)，以形成内环形区243，所述内环形区243任选地具有其自己的入口245，用于排空或以惰性气体进行冲洗。圆形密封垫圈141a和141b优选由填充有碳或石墨纤维的惰性碳氟树脂制成，以增加强度和刚性。也可针对各种应用而使用例如面密封件等其它机械密封装置来代替唇缘密封件。圆柱形外壳116优选被可密封环形空间环绕，当对室110进行加热时，冷却水流经所述可密封环形空间，以防止阀和密封构件过热。这种以及下文所论述的其它冷却构件允许在不破坏外部的机械和移动组件及其相关馈通的情况下在本文档来自技高网...

【技术保护点】
加热到至少约５００℃，ｇ）将ＳｉＦ４从所述室去除，ｈ）其中所述可密封搅拌棒通过铁磁流体密封件与所述室的外部隔离，且所述室的内部通过唇缘密封件与所述铁磁流体密封件隔离。１．一种用于合成四氟化硅的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：ａ）提供具有可密封搅拌棒的可加热室，ｂ）用固体氟硅酸钠来装填所述室，ｃ）搅拌所述固体氟硅酸钠，ｄ）将所述ＳＦＳ加热到至少高于约１００℃，ｅ）将水从所述室去除，ｆ）将所述ＳＦＳ

【技术特征摘要】
2010.07.23 US 61/367,3201.一种用于合成四氟化硅的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
a)提供具有可密封搅拌棒的可加热室，
b)用固体氟硅酸钠来装填所述室，
c)搅拌所述固体氟硅酸钠，
d)将所述SFS加热到至少高于约100℃，
e)将水从所述室去除，
f)将所述SFS加热到至少约500℃，
g)将SiF4从所述室去除，
h)其中所述可密封搅拌棒通过铁磁流体密封件与所述室的外部隔离，且所述室
的内部通过唇缘密封件与所述铁磁流体密封件隔离。
2.根据权利要求1所述的用于合成四氟化硅的工艺，其特征在于，所述工艺进一步
包括在所述将水从所述室去除的步骤期间用干燥的惰性气体来覆盖所述铁磁流体密封
件的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的用于合成四氟化硅的工艺，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·弗金，
申请(专利权)人：斯库隆匈牙利有限公司，
类型：发明
国别省市：HU