一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法和装置，其步骤是：以精馏后的四氯化锗为原料，将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜中进行精馏，将釜温升至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30～40L/h氮气，以排出HCl气体，排气时间不低于6小时。HCl气体排气结束后继续升高釜温，待精馏柱所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计算全回流时间，全回流时间不小于3h。全回流结束后，打开电磁阀开关调整回流比为8∶1～12∶1，取前段产品，检测蒸馏出来的四氯化锗，如果所检测产品达到光纤用四氯化锗的生产要求，将电磁阀置于取产品的一侧，所得四氯化锗产品经自检合格后转入罐装工序。本发明专利技术的优点是：工艺过程简单，操作方便，可以很好地去除四氯化锗中的含氢杂质，具有较高的工业使用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯度光纤用四氯化锗的提纯方法和装置。属稀散金属冶金领域。
技术介绍
高纯四氯化锗产品是生产高品级石英系光纤不可缺少的关键原料，其用途是提高光纤的折射指数，降低光损耗，进而提高光纤的传输距离。由于高纯四氯化锗的金属及含氢杂质含量和分布决定着光纤的重要性能指标，其质量直接影响着光纤的质量。因此，对高纯四氯化锗中金属杂质O^e、Co、Cr、Mn、Cu等)和含氢杂质(0H、CH、HC1)的含量要求极低。目前广泛应用的高纯四氯化锗精馏工艺，虽能较好地去除金属杂质(Fe、Co、Cr、 Mn、Cu等)，但无法有效地去除含氢杂质(0H、CH、HC1)；即使是单独采用氯化氢气体或无水氯气来提纯四氯化锗，也只能去除砷和其他类似的杂质，而不能将含氢杂质去除。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足，提出一种能够有效去除四氯化锗中含氢杂质(OH、CH和HCl)的工艺和装置，得到满足光纤生产的光纤用四氯化锗产品。本专利技术的技术方案是其步骤(1)将纯度为4N 5N的四氯化锗加入到精馏釜(3)中，将精馏釜(3)升温至75 83°C之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法，其特征在于去除四氯化锗中含氢杂质具体的步骤：（１）将纯度为４Ｎ～５Ｎ的四氯化锗加入到精馏釜（３）中，将精馏釜（３）升温至７５～８３℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为３０～４０Ｌ／ｈ氮气，启动真空泵（Ｍ），同时依次打开阀门（ＹＶ２０１ｅ、ＹＶ２０１ｆ、ＹＶ２０１ｃ、ＹＶ２０１ｂ、ＹＶ２０１ａ和ＹＶ２０１ｄ），抽真空系统运行，使含氢杂质通过管路（Ｉ）进入尾气吸收装置（１），抽真空时间为６－－１０小时；（２）完成抽真空作业过程后，继续升高精馏釜温度，待精馏釜（３）上部的精馏塔塔柱内所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计时进行全回流作业，全回流时间为３...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王少龙，周廷熙，王瑞山，匡子登，何斌，方锦，侯明，
申请(专利权)人：云南驰宏锌锗股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53