一种提高粗二氧化锗氯化蒸馏回收率的工艺方法技术

本发明专利技术涉及湿法冶金技术领域，具体地说是一种将粗二氧化锗用氯酸钠氧化除砷－盐酸氯化蒸馏来回收锗的方法。这种提高粗二氧化锗氯化蒸馏回收率的工艺方法，采用盐酸蒸馏法回收锗，其特征在于在盐酸蒸馏前增加了氢氧化钠溶解和氯酸钠除砷的工艺步骤，使用本发明专利技术的工艺，锗的回收率可达到９９．０％以上，产出的四氯化锗中砷的含量低于１０．０ｐｐｍ，比传统的盐酸直接蒸馏法的锗回收率要高出９．０％，产出的四氯化锗中的砷含量比传统的盐酸直接蒸馏法的１０－１５％要低，砷的蒸出率低于１．０％。将蒸馏出的四氯化锗进行精馏、水解、沉淀、烘干等工艺，生产高纯二氧化锗。用此工艺方法生产的高纯二氧化锗的质量达到国标ＧＢ／Ｔ１１０６９中５Ｎ以上的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及湿法冶金
，具体地说是一种将粗二氧化锗用盐酸氯化蒸馏来 回收锗的方法。
技术介绍
二氧化锗存在六方晶型、无定型和四方晶型三种晶体结构，六方晶型和无定型的 二氧化锗为盐酸易溶物，而四方晶型的二氧化锗为盐酸不溶物。目前在由粗二氧化锗来生 产高纯二氧化锗的过程中，通常直接采用盐酸氯化蒸馏来回收锗的方法，由于一些原料生 产出的粗二氧化锗中会存在5-10%的盐酸不溶锗，即四方晶型的二氧化锗，因此在采用传 统的直接盐酸蒸馏法来从粗二氧化锗生产高纯二氧化锗时，由于受四方晶型的二氧化锗的 影响，蒸馏回收率一般在90%左右，除此外，由于生产此类粗二氧化锗的原料中的砷含量过 高，常规的盐酸蒸馏法生产出的四氯化锗的砷含量会严重超标，从而使产出的高纯二氧化 锗不合格，因此需要研究提高锗回收率和抑制粗二氧化锗中砷的蒸馏逸出的提纯方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高粗二氧化锗氯化蒸馏回收率，并且降低锗提取物 中砷含量的工艺。本专利技术公开了，采用盐酸蒸馏法 回收锗，其特征在于在盐酸蒸馏前增加了氢氧化钠溶解和氯酸钠除砷的工艺步骤，具体如 下第(1)步，配制NaOH溶液，用水和氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高粗二氧化锗氯化蒸馏回收率的工艺方法，采用盐酸蒸馏法回收锗，其特征在于在盐酸蒸馏前增加了氢氧化钠溶解和氯酸钠除砷的工艺步骤，具体如下：第（１）步，配制ＮａＯＨ溶液，用水和氢氧化钠按照重量份比１００－１５０：１８－２４配制浓度为１０－２０％的氢氧化钠溶液；第（２）步，溶解二氧化锗在配制好的ＮａＯＨ溶液中加入二氧化锗，氢氧化钠溶液的体积与加入的二氧化锗的重量比为：１００－１５０Ｌ：１２ｋｇ，加热使温度保持在８０－８５℃，开动搅拌１．５－２．０ｈ，使其充分溶解反应直至溶液清亮，二氧化锗完全溶解；第（３）步，溶液蒸发浓缩升温至溶液沸腾后，蒸发出溶液中４５－５５％的水分，控制剩余溶液体积为原体积的...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：普世坤，何贵，段鑫敏，李振芬，朱知国，张云，
申请(专利权)人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]