光纤级高纯四氯化锗的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种光纤级高纯四氯化锗的生产工艺，其步骤是：将精馏装置处于无氧无水状态；在惰性气体保护下，加入催化剂和四氯化锗粗品，其中催化剂占１－１０％（重量比）；通入反应所需卤化物气体；使用光照反应釜或使用光引发剂回流、蒸馏；在惰性气体的保护下转移出产品。本发明专利技术的优点是：工艺过程简单，将几个步骤在一套装置中完成，避免了在处理过程中溶液转移而造成产品质量下降。这一点对高纯四氯化锗溶液特别重要，因为它遇水极易分解，即使是空气中的一点水分也会影响其在光纤的应用。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
光纤级高纯四氯化锗的生产工艺一、
本专利技术涉及一种高纯度化合物的提纯方法，特别是用于光纤生产的高纯四氯化锗的提纯方法。二、
技术介绍
光纤是光通讯科技与产业的基础，高纯四氯化锗是高品级石英系光纤不可缺少的关键原料，四氯化锗作为石英系光纤中的主要掺杂剂，其用途是提高光纤的折射指数，降低光损耗，进而提高光纤的传输距离。锗在光纤中的分布和含量决定了光纤的关键性能指标，所以其本身的质量直接影响光纤的性能和质量。根据德国专利DE-AS No.1263730报道，四氯化锗可由氯化氢来提纯。这个过程可以去除砷和其他类似的杂质。另一份德国专利DE-ASNo.1948911报道，在-30℃到30℃的温度范围内用无水氯气来提纯，但这个方法不能除去含氢杂质。根据美国专利4,842,839报道，在1000℃高温下四氯化锗中的氢原子被氯气氯化成氯化氢，从而去除含氢杂质。另一份美国专利6,110,258报道，采用沸石来除去气体(包括四氯化锗气体)中的水分子，但是效果不能达到6N的水平。综合上述各项专利或是单独使用氯化氢气体或是单独使用氯气或是在极高的温度下处理四氯化锗，这些方法都是在一定条件下去除某几种杂质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光纤级高纯四氯化锗的生产工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：（１）将精馏装置处于无氧无水状态；（２）在惰性气体保护下，加入催化剂和四氯化锗粗品，其中催化剂占１－１０％（重量比）；（３）通入反应所需卤化物气体； （４）使用光照反应釜或使用光引发剂回流、蒸馏；（５）在惰性气体的保护下转移出产品。

【技术特征摘要】
1、一种光纤级高纯四氯化锗的生产工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：(1)将精馏装置处于无氧无水状态；(2)在惰性气体保护下，加入催化剂和四氯化锗粗品，其中催化剂占1-10％(重量比)；(3)通入反应所需卤化物气体；(4)使用光照反应釜或使用光引发剂回流、蒸馏；(5)在惰性气体的保护下转移出产品。2、根据权利要求1所述的光纤级高纯四氯化锗的生产工艺，其特征在于在(4)中，在50-90℃回流2-8小时、80-100℃蒸馏、300℃以上高温分解并低温收集馏出液。3、根据权利要求2所述的光纤级高纯四氯化锗的生产工艺，其特征在于所述低温为20℃以下。4、根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘毅，赵蕾，吕宝源，曹季，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]