用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶和样品池，处理瓶、接收瓶和氮气管道，所述四氯化锗物料瓶、处理瓶、样品池、接收瓶依次与氮气管道联通。采用本发明专利技术的装置，可以使四氯化锗样品中游离的氯气及盐酸等杂质气体进入尾气，其红外光谱2985cm-1及2835cm-1的连接饱和峰被分开，3322cm-1峰清晰可见；同时样品池中留存的氮气可有效的避免空气的进入，使样品池中的四氯化锗不易产生水解反应，更加有利于得到正确的四氯化锗液相红外谱图，提高了检测数据的准确性。本发明专利技术还具有操作简单、快速等特点，能完全避免样品池、氮气管道、处理瓶中的杂质或残留物对检测结果的干扰。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，本专利技术还涉及一种检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法。
技术介绍
四氯化锗易与水发生水解反应，遇到湿空气立即发烟产生水解反应并放出盐酸气体。 GeCl4+4H20 — Ge (OH) 4+4HCl ? 在对工业四氯化锗的质量进行检测时，由于四氯化锗物料中存在少量游离的氯气及盐酸等气体，在采用液相红外光谱法测定四氯化锗时，如果用样品池直接从物料瓶取样，就会对检测结果产生严重的干扰，特别是在波数2985CHT1及2835CHT1连接形成一个饱和透过峰，在波数3322(^,3301(^-1透过峰不太明显，致使无法读出四氯化锗物料检测样品中波数2985(^^2835(?!'及3322CHT1的峰值，得不到四氯化锗物料的正确检测数据。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了除去工业四氯化锗物料中的杂质对检测结果的干扰，得到正确的工业四氯化锗液相红外谱图，从而提高检测数据的准确性。为此我们提供一种。 上述目的是通过以下技术方案实现的: —种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶和样品池，还包括处理瓶、接收瓶和氮气管道，所述四氯化锗物料瓶、处理瓶、样品池、接收瓶依次与氮气管道联通， 所述四氯化锗物料瓶与氮气管道并联，四氯化锗物料瓶内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀； 所述接收瓶与氮气管道并联，接收瓶内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀； 所述样品池与氮气管道并联，样品池设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀； [0011 ] 所述处理瓶与氮气管道串联，处理瓶上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶的底部，所述出料口位于处理瓶的顶部。 优选的，所述氮气管道的进气端设有用于控制氮气流量的阀门。 优选的，所述四氯化锗物料瓶内的进气管的管口位于四氯化锗物料瓶的顶部。 优选的，所述接收瓶内的进液管的管口位于接收瓶的底部。 本专利技术进一步提供一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法，它包括以下步骤: I)管道的连接:将四氯化锗物料瓶、处理瓶、样品池、接收瓶依次与氮气管道联通，其中， 所述四氯化锗物料瓶与氮气管道并联，四氯化锗物料瓶内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀； 所述接收瓶与氮气管道并联，接收瓶内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀； 所述样品池与氮气管道并联，样品池设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道并联的二通阀； 所述处理瓶与氮气管道串联，处理瓶上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶的底部，所述出料口位于处理瓶的顶部； 2)四氯化锗物料瓶充氮加压:将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶充氮10?15s，使四氯化锗物料瓶内的氮气压力为I?2Bar ； 3)将四氯化锗物料压到处理瓶:关闭氮气，将四氯化锗物料瓶进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶内的四氯化锗原料在压差的作用下进入处理瓶； 4)对四氯化锗物料进行吹氮处理:当四氯化锗样品压入处理瓶体积的50?80%后，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀切换至短路状态，开启氮气，使处理瓶内的四氯化锗物料始终保持微沸状态，通气时间为30?60min，在处理瓶3内实现对四氯化锗物料的吹氮处理； 5)样品池的润洗:将四氯化锗物料瓶、接收瓶上的二通阀均设置在短路状态，将样品池进料管和出料管上的二通阀设置在通路状态，开启氮气，将处理瓶倾斜，使处理瓶内的四氯化锗物料淹没出料口，待样品池装满四氯化锗物料后，将接收瓶进液管和出气管上的二通阀切换到通路状态，将样品池中的四氯化锗物料全部压入接收瓶后关闭氮气，将接收瓶进液管和出气管上的二通阀再切换到短路状态； 6)样品池取样:再次开启氮气，将处理瓶倾斜，使处理瓶内的四氯化锗物料淹没出料口，待样品池内装满四氯化锗物料后，将样品池进料管和出料管上的二通阀均设置在短路状态，用氮气将处理瓶和氮气管道内剩余的四氯化锗物料压入接收瓶中，关闭氮气。 优选的，所述方法还包括对氮气管道及处理瓶进行吹氮和润洗的预处理步骤，该步骤的具体方法如下: I)氮气管道和处理瓶的吹扫:将四氯化锗物料瓶、样品池、接收瓶上的二通阀均设置在短路状态，开启氮气，对氮气管道和处理瓶吹扫1min ； 2)四氯化锗物料瓶充氮加压:将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶充氮10?15s，使四氯化锗物料瓶内的氮气压力为I?2Bar ； 3)将四氯化锗物料压到处理瓶:关闭氮气，将四氯化锗物料瓶进气管上的二通阀切换到短路状态，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀慢慢打开，使四氯化锗物料瓶内的四氯化锗物料在压差的作用下进入处理瓶； 4)处理瓶的润洗:四氯化锗物料压入处理瓶体积的10?50%处时，将四氯化锗物料瓶出液管上的二通阀切换到短路状态，开启氮气，将氮气管道内残留的四氯化锗物料全部压入处理瓶后，关闭氮气，将处理瓶轻轻晃摇进行润洗，润洗完成后，将接收瓶进液管和出气管上的二通阀切换至通路状态，开启氮气，将处理瓶倾斜，使处理瓶内的四氯化锗物料淹没出料口，将处理瓶内的四氯化锗物料润洗液全部压入接收瓶，再将接收瓶进液管和出气管上的二通阀切换至短路状态，继续开启氮气对氮气管道进行吹扫，关闭氮气。 本专利技术的有益效果是: 为了保证四氯化锗的红外检测数据的准确性，采用本专利技术的装置和方法，可以对工业四氯化锗物料的检测样品通入高纯氮气进行吹扫(简称为吹氮)，使四氯化锗样品中游离的氯气及盐酸等杂质气体进入尾气，四氯化锗样品经过吹氮的前期处理后，其红外光谱2985cm—1及2835cm—1的连接饱和峰被分开，3322cm—1峰清晰可见；同时样品池中留存的氮气可有效的避免空气的进入，使样品池中的四氯化锗不易产生水解反应，更加有利于得到正确的四氯化锗液相红外谱图，提高了检测数据的准确性。 本专利技术中的装置和方法还具有操作简单、快速等特点，能完全避免样品池、氮气管道、处理瓶中的杂质或残留物对检测结果的干扰。 【附图说明】 图1是本专利技术装置的结构示意图。 图2是未进行工业四氯化锗取样前期处理的红外谱图。 图3是进行工业四氯化锗取样前期处理后的红外谱图。 图中:1 一四氯化锗物料瓶，2 —样品池，3 —处理瓶，4 一接收瓶，5 —氮气管道，6 —阀门。 【具体实施方式】 以下结合附图与实施例对本专利技术进行详细地说明。 实施例1 如图1所示，一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶I和样品池2，处理瓶3、接收瓶4和氮气管道5，所述四氯化锗物料瓶1、处理瓶3、样品池2、接收瓶4依次与氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶(1)和样品池(2)，其特征在于：还包括处理瓶(3)、接收瓶(4)和氮气管道(5)，所述四氯化锗物料瓶(1)、处理瓶(3)、样品池(2)、接收瓶(4)依次与氮气管道(5)联通，所述四氯化锗物料瓶(1)与氮气管道(5)并联，四氯化锗物料瓶(1)内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶(1)的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀；所述接收瓶(4)与氮气管道(5)并联，接收瓶(4)内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶(4)的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀；所述样品池(2)与氮气管道(5)并联，样品池(2)设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀；所述处理瓶(3)与氮气管道(5)串联，处理瓶(3)上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶(3)的底部，所述出料口位于处理瓶(3)的顶部。

【技术特征摘要】
1.一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，包括四氯化锗物料瓶(I)和样品池(2)，其特征在于:还包括处理瓶(3)、接收瓶(4)和氮气管道(5)，所述四氯化锗物料瓶(I)、处理瓶(3)、样品池(2)、接收瓶(4)依次与氮气管道(5)联通， 所述四氯化锗物料瓶(I)与氮气管道(5)并联，四氯化锗物料瓶(I)内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶(I)的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀； 所述接收瓶(4)与氮气管道(5)并联，接收瓶(4)内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶(4)的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀； 所述样品池⑵与氮气管道(5)并联，样品池(2)设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀； 所述处理瓶(3)与氮气管道(5)串联，处理瓶(3)上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶(3)的底部，所述出料口位于处理瓶(3)的顶部。2.根据权利要求1所述的用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，其特征在于:所述氮气管道(5)的进气端设有用于控制氮气流量的阀门(6)。3.根据权利要求1所述的用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，其特征在于:所述四氯化锗物料瓶(I)内的进气管的管口位于四氯化锗物料瓶(I)的顶部。4.根据权利要求1所述的用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置，其特征在于:所述接收瓶(4)内的进液管的管口位于接收瓶(4)的底部。5.一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样方法，其特征在于包括以下步骤: 1)管道的连接:将四氯化锗物料瓶(I)、处理瓶(3)、样品池(2)、接收瓶(4)依次与氮气管道(5)联通，其中， 所述四氯化锗物料瓶(I)与氮气管道(5)并联，四氯化锗物料瓶(I)内设有进气管和出液管，所述出液管的管口位于四氯化锗物料瓶(I)的底部，所述进气管和出液管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀； 所述接收瓶(4)与氮气管道(5)并联，接收瓶(4)内设有进液管和出气管，所述出气管的管口位于接收瓶(4)的顶部，所述进液管和出气管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀； 所述样品池⑵与氮气管道(5)并联，样品池(2)设有进料管和出料管，所述进料管和出料管上均设有用于与氮气管道(5)并联的二通阀； 所述处理瓶(3)与氮气管道(5)串联，处理瓶(3)上设有进料口和出料口，所述进料口位于处理瓶(3)的底部，所述出料口位于处理瓶(3)的顶部； 2)四氯化锗物料瓶充氮加压:将四氯化锗物料瓶(I)出液管上的二通阀设置在短路状态，进气管上的二通阀设置在通路状态，打开氮气对四氯化锗物料瓶(I)充氮10?15s，使四氯化锗物料瓶(I)内的氮气压力为I?2Bar ； 3)将四氯化锗物料压到处理瓶:关闭氮气，将四...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫正辉，张爱华，祁君芳，孙凡，
申请(专利权)人：武汉云晶飞光纤材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42