用于防止压差增加的模拟移动床吸附分离工艺及其系统技术方案

本发明专利技术提供一种模拟移动床（ＳＭＢ）吸附分离工艺系统，是使流体混合物的至少一种组分与固体吸附剂接触，再用脱附剂分离被吸附的组分的模拟移动床吸附分离工艺系统，其特征在于：在床层内形成的吸附剂层的上部形成有非活性粒子层。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于从异构体混合物中有效地分离出各异构体的吸附分离工艺。更具体地，本专利技术涉及一种在使用模拟移动床(Simulated Moving BedSMB)吸附色谱分离方法的分离工艺中，防止压差(pressure drop，压降)增加的吸附分离工艺。
技术介绍
通常采用的间歇式(batch type)色谱分离方法是以吸附机理为原理的分离工艺法，由于适合于进行高纯度分离和实验室分析等，所以被广泛地应用于高纯合成化合物、精细化学合成物、食品添加剂等的分离及提炼。但是，采用该种间歇式色谱分离方法的分离工艺却存在如下问题，即，所使用的溶剂量多，在欲分离组分的吸附度的差较小的情况下难以进行分离，并且不适合于大容量分离或者连续分离。作为解决上述问题的方法之一，可以采用移动床(True MovingBedTMB)吸附分离工艺。在这种TMB工艺中，引入了在热交换机和提取工艺等中被有效利用的逆向流动(counter current flow)的概念，通过向固定床提供与移动床相反方向的物流而将待分离的混合物溶液注入到柱中时，对固定床吸附性强的组分便随着固定床的物流流出到柱的外部，而吸附性弱的组分则随着移动床移动。在TMB工艺中，即使两种物质间的分离度的差不大，但只要在两种物质的浓度分布曲线的两端能够被分离，也可以获得纯的物质。但是，TMB工艺与现有的固定式分离工艺相比，需使用大量的填充剂，并且由于填充剂的摩擦和流出等造成难以进行正常操作。为了克服这种缺点，开发了一种模拟移动床(simulated movingbedSMB)吸附分离工艺，其将作为固定床的吸附剂填充固定在分离柱内，每隔一定时间移动分离柱间的口，模拟固定床的逆流流动。SMB工艺就是为解决有关TMB工艺的固定床流动的问题而开发，适用于从芳香族碳氢化合物的混合物中提炼对二甲苯(p-xylene)、苯乙烷的分离、手性化合物的制造工艺等。在这些工艺中具有代表性的已在UOP公司的美国专利第4,326,092号以及第5,382,747号披露。在基于现有SMB工艺的对二甲苯分离工艺中，为保持适当的吸附/脱附速度和流体的液体状态，需要在吸附塔内维持高温高压状态，由于这种工艺特性，在各床层流动的流体的速度会在瞬间急剧变化，所以流体的流动会变得很不稳定。如果流体流动的不稳定性导致涡流，处于各床层上部的吸附剂粒子也会开始流动，因此，由于吸附剂粒子的相互间摩擦而产生微细粒子。这种微细粒子堆积在各床层上部而成为形成压差的原因，尤其，如果微细粒子没有均匀分布在各床层的上部而局部偏重，将会产生沟流(channeling)，使压差进一步增加。这种压差的增加本身会带来超出装置的机械限度的问题。而且，若沟流增加，会给分离的对二甲苯的纯度以及回收率带来致命的影响。
技术实现思路
在本专利技术中，为使吸附剂粒子在各床层的上部不流动，在床层的上部即吸附剂层的上部形成非活性粒子(inert ball，惰性球体)层，来解决SMB吸附分离工艺中存在的上述现有技术问题，达到本专利技术的目的。本专利技术的目的在于提供一种用于防止模拟移动床吸附分离工艺中的压差增加的新的模拟移动床吸附分离工艺。本专利技术的另一目的在于提供一种使在吸附室内的各床层上流动的流体的流动稳定，从而防止吸附剂层的吸附剂粒子的流动的模拟移动床吸附分离工艺。本专利技术的另一目的在于提供一种可以防止在床层上部发生的吸附剂微细粒子蓄积的模拟移动床吸附分离系统。本专利技术的另一目的在于提供一种用于防止由于在床层上部微细粒子的蓄积偏重而产生沟流的新模拟移动床吸附分离系统。本专利技术的上述以及其他目的将通过以下详述的本专利技术来全部达成。根据本专利技术的SMB吸附分离工艺系统，是使流体混合物的至少一种组分与固体吸附剂接触，再用脱附剂分离被吸附的组分的模拟移动床吸附分离工艺系统，其特征在于在床层内形成的吸附剂层的上部形成有非活性粒子层。本专利技术中形成的非活性粒子层由氧化铝、多铝红柱石或陶瓷球粒子构成，在吸附剂的上部以2～3cm的厚度形成。该非活性粒子的直径优选在0.125～0.25英寸。本专利技术所涉及的模拟移动层吸附分离工艺，是在使流体混合物的至少一种组分吸附在固体吸附剂上，再用脱附剂分离被吸附的组分的模拟移动床吸附分离工艺，其特征在于包括如下步骤待吸附分离的流体混合物通过流入口，并经由与回转阀连接的多路接入管线流入吸附室(柱)内；所述流入的流体混合物与形成于所述吸附室内的各床层上的吸附剂层和形成于所述吸附剂层上部的非活性粒子层接触；将吸附力相对较弱的由残液和所述脱附剂混合而成的残液混合流体从所述床层引出至引出口，所述被引出的残液混合流体在残液柱中分离成沸点高的脱附剂和沸点低的残液，通过所述脱附剂流入口将分离出的所述脱附剂再次提供给所述床层，并通过第一分离机将所述残液引出；将吸附力相对较强的由提取物和所述脱附剂混合而成的提取物混合流体从所述床层引出至引出口，所述被提取的提取物混合流体在提取物柱内分离成沸点高的脱附剂和沸点低的提取物，分离出的所述脱附剂作为追加脱附剂循环至脱附剂流入口，并通过第二分离机将提取物引出；以及通过所述回转阀按照切换时间转动，所述流体混合物流入口、残液流出口、提取物流出口以及脱附剂流入口与相邻接的多路接入管线连接，并运转。附图说明图1是示出本专利技术所涉及的SMB吸附分离工艺系统的示意图。图2是将图1中的A部分放大显示的剖面图，是示出SMB吸附分离工艺系统的吸附室内的床层的剖面示意图。图3是用于支撑吸附剂层和非活性粒子层以形成吸附室内的床层的栅格架的平面示意图。图4是表示在现有SMB吸附分离工艺中，形成于栅格架上部的吸附剂层的剖面示意图，(a)是形成有吸附层的剖面图，(b)是表示在吸附剂层的上部形成有由于流体的流动引起吸附剂的流动而产生微细粒子层状态的剖面图。图5是表示在本专利技术所涉及的SMB吸附分离工艺系统中，形成于栅格架上部的吸附剂层和形成于吸附剂层上的非活性粒子层的剖面示意图。图6是表示根据本专利技术实施例的吸附剂层的吸附剂粒子的流动实验结果的照片。图7是表示根据本专利技术比较例的吸附剂层的吸附剂粒子的流动实验结果的照片。具体实施例方式下面，参照附图对本专利技术的内容进行详细说明。图1是示出SMB吸附分离工艺系统的示意图。如图1所示，SMB吸附分离工艺系统在吸附室(柱)1内形成多层床层11，在各床层上形成吸附剂层。吸附室1内的各床层通过多路接入管线21连接到回转阀2。为了便于说明，在图1中示出了使用一个吸附室1的情况，但通常采用的均是二个吸附室，总共具有24个床层。回转阀2使流体混合物流入口22、残液口23、脱附剂流入口24以及提取物流出口25连接到多路接入管线21。流体混合物流入口22和脱附剂流入口24为进料口，而残液口23和提取物流出口25分别为出料口。回转阀2的详细结构是本专利技术所属
的普通技术人员能够容易实施的。残液柱3将通过残液口23引出的残液混合流体分离，再利用第一分离机31将分离出的残液引出，而分离出的脱附剂成分则再次作为脱附剂循环到脱附剂流入口24中。提取物柱4将通过提取物流出口25引出的提取物混合流体分离，再利用第二分离机41将分离出的提取物引出，同时使提取物混合流体中的一部分再次作为脱附剂循环到脱附剂流入口24中。本专利技术中的SMB吸附分离工艺系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＳＭＢ吸附分离工艺系统，是使流体混合物的至少一种组分与固体吸附剂接触，再用脱附剂分离被吸附的组分的模拟移动床吸附分离工艺系统，其特征在于：在床层内形成的吸附剂层的上部形成有非活性粒子层。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：李镇硕，申南澈，
申请(专利权)人：三星综合化学株式会社，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]