一种银杏叶组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种银杏叶组合物及其制备方法，该组合物含有24-45％总黄酮醇苷、4-18％银杏内酯、2-6％白果内酯，且银杏酸少于百万分之五。本发明专利技术提供了一种简单易行、可靠的方法，在提取过程中可同时获得一定比例的总黄酮及萜内酯，收率高，有效成分纯度高、杂质少，并能有效去除烷基酚酸类有害物质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药专利
，具体涉及和应用。
技术介绍
银杏，为银杏科银杏属多年生落叶乔木银杏，在地球上存在约2亿多年，素有“天然活化石”之称。银杏又名公孙树、白果树等，其种子白果仁作为止咳平喘、缩小便、止带浊的中药在我国已有很久历史。其叶子银杏叶又称白果叶，味苦、甘涩、性平、小毒。银杏叶的化学成分很复杂，迄今已发现170多种化合物，主要为黄酮类、萜类、醇类、生物碱类、聚异戊二烯类、多糖等具有药理作用的活性成分，有毒成分为银杏酸。银杏叶药用最早载于《神农本草经》，早在宋朝我国民间就使用银杏叶治疗哮喘和支气管炎。我国药典中记载银杏叶有润肺、平喘、止痛之功效，用于肺虚咳嗽、冠心病心绞痛寸。现代研究证实，银杏叶提取物具有以下方面的应用1、治疗冠心病心绞痛60年代我国利用银杏叶提取物“6911”治疗冠心病，银杏叶提取物对治疗冠心病心绞痛有明显的作用，可改善冠脉血流量、减少冠脉阻力、减少心肌耗氧量，可明显改善冠心病患者的临床症状，如对头晕、胸闷、心悸、气短、乏力等均有较好的改善作用；2、治疗高脂血症，银杏叶提取物对高脂血症有治疗作用，可明显降低血脂水平，降低中老年人冠心病的发病率；3、治疗脑血管疾病通过对银杏叶提取物制剂的临床研究，发现他能够改善细胞血液循环、活化细胞代谢，因此对老年痴呆症、脑损伤后遗症、脑血栓等疾病的疗效显著；4、抗癌作用银杏叶提取物还能抑制亚硝胺等物质的致癌作用。关于银杏叶提取物，国内有很多文献公开中国专利申请200710117950. 2、“一种银杏叶冻干粉针剂及其制备方法”中公开了一种银杏叶提取物的制备方法，该方法是将银杏叶切碎，按照重量比加入5-8倍量的 40-60%乙醇，回流提取2-4次，每次1-1. 5小时；然后加入絮凝剂，静置6_10小时，滤过，上清液浓缩至相对密度1. 03-1. 09 (500C )；加入乙醇使药液含醇量为70-85%，静置12- 小时，倾出上清液，回收乙醇，减压浓缩至无醇味；加水稀释至含生药4g/ml，上样至处理的聚酰胺柱，用8-20%乙醇洗脱，收集上样流出液和洗脱液，减压浓缩得药液I，用25-40%乙醇洗脱聚酰胺柱，收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩得药液II ；继续用55-70%乙醇洗脱聚酰胺柱，收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩得药液III ；其中上样时按照0. 5柱体积/小时的流速进行，洗脱时按照1. 5柱体积/小时的流速进行。药液I用水饱和的乙酸乙酯萃取3次， 水层弃去，有机层回收溶剂，得药液IV ；药液II用水饱和的正丁醇萃取3次，水层弃去，有机层回收溶剂，备用；药液III用水饱和的乙酸乙酯萃取3次，水层弃去，有机层回收溶剂， 与药液II萃取的有机层浓缩物、药液VI合并，滤过，减压浓缩。该方法得到的银杏叶提取物，其有效部位的总含量可以达到80%以上，其中总黄酮醇苷达到40%以上，萜类内酯达到10%以上。提取用乙醇浓度低，提取液中水溶性杂质增多，加大了后续处理的难度，不但增加了絮凝剂处理步骤，而且每步洗脱所得洗脱液均需用有机溶剂萃取纯化，增加了带入外来杂质的几率，工艺复杂。中国专利申请CN200810068921. 6、“银杏叶提取物与双嘧达莫的组合物制剂及其制备方法”，公开了银杏叶提取物的制备方法，包括取银杏叶粉碎，用乙醇回流提取，提取液回收乙醇，得银杏叶醇提液备用；药渣用水提取，提取液与前述醇提液混合，混合液适当浓缩，用无机陶瓷膜进行过滤，过滤速度为10-15L/h，过滤后的药液直接通过已处理好的树脂柱进行吸附，流出液废弃，用PH值为2-6的去离子水或1-30%乙醇洗柱，再用pH值为4-6 的60-95%乙醇洗脱，收集颜色较深部分洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥即得银杏叶粗提取物。 这个工艺有水提过程，水提液、醇提液混合，过滤后直接上树脂柱处理，工艺过程较简单，但无除杂步骤，最终所得提取物纯度低，杂质含量较高。中国专利申请CN03150054. 4公开了一种银杏叶的提取方法鲜银杏叶清洗打浆， 稠厚浆液用乙醇提取，醇提液用碱调PH8-10，过滤，滤液用酸调pH3-8，优选5-6，过滤，滤液回收乙醇，获得黑棕色粘稠物，热水提取，水提液冷藏过滤，滤液上大孔树脂柱脱盐，梯度乙醇洗脱，回收乙醇，任选检测浓银杏叶提取液总黄酮含量。该提取方法既包括醇提又包含水提，上柱洗脱后再无后续纯化步骤，所得浓提取液杂质多。中国专利申请CN200810022162. X公开了将银杏叶粉碎；将粉碎的银杏叶放入乙醇浸泡；将浸泡银杏叶中的乙醇回收；去除浸泡过银杏叶中的杂质；加入树脂第一次吸附银杏酸；用乙醇洗脱，得到洗脱液；加入树脂第二次吸附银杏酸；用乙醇洗脱，得到洗脱液； 将乙醇回收；烘干即得到低酸银杏黄酮。为除去银杏酸，用了两次树脂，过程繁琐，增加了带入杂质(树脂残留)的几率。另外采用浸泡的方式进行提取，提取率偏低。中国专利申请CN200810030767. 3公开了一种银杏叶提取物的制备工艺，其工艺步骤包括取干银杏叶粉碎成细粉；当于细粉体积10-15倍的浓度为10-20%乙醇对银杏叶细粉进行搅拌提取得到提取液，提取温度为50-70°C，时间为1. 5-3小时；将所得到的提取液直接过AB-8树脂；用浓度为60-80%的乙醇解析树脂，得到的洗脱液浓缩、干燥后得到所需的银杏叶提取物。提取用乙醇浓度过低，且无任何纯化步骤，水溶性杂质多。AB-8树脂对黄酮类物质有一定吸附作用，但对内酯作用弱。中国专利申请CN200910154390. 7公开了一种银杏提取物的生产工艺，将银杏叶原料加入8倍50-70%的乙醇对银杏叶分3次进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液， 真空蒸发，回收乙醇，离心后收集上清液；将经过离心处理的提取液过径高比为1 10的大孔树脂层析柱，用5-15%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70%的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，将上述解吸液再过径高比为1 30的大孔树脂层析柱，收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得银杏提取物。无纯化步骤，杂质多，树脂柱径高比偏高，不适于大生产。中国专利申请CN200910217956.6公开了银杏叶提取工艺，将银杏叶粉碎后，经乙醇浸泡、浓缩过滤、乙醇冷藏、树脂吸附、乙醇洗脱等技术处理，得到银杏提取液。单纯浸泡， 提取率低。中国专利申请201010132782. 6，名称为“一种治疗血管性痴呆的组合物及其制备方法”公开了银杏叶加8倍量体积的70%乙醇回流提取3次，每次1. 5小时，合并提取液，减压回收乙醇，药液通过DlOl大孔吸附树脂柱，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液， 滤过，减压回收乙醇并干燥，得银杏叶总黄酮。仅能获得银杏叶总黄酮，不能同时得到萜内酯等其他有效成分。中国专利申请CN201010148970.8，名称为“一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法” 公开了如下方法1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流l_4h后过滤；2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；幻浓缩步骤 (2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2-3次后，水相碱调pH = 8-9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。本专利技术采用微波辐射辅助提取与大孔树脂纯化处理相结本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种银杏叶组合物，其特征在于，该组合物中含有２４－４５％总黄酮醇苷、４－１８％银杏内酯、２－６％白果内酯，且银杏酸少于百万分之五。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方同华，
申请(专利权)人：黑龙江珍宝岛药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：23