动态溢流连续逆流提取方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种动态溢流连续逆流的中药有效成分提取方法，该方法设有多个提取单元，每个单元进行各自独立的提取作业，同时各提取单元之间采用主动溢流方式，不间断地进行定量的液体转移。与传统方法相比，该方法加快了提取速率，明显减少溶剂用量，降低后续浓缩能耗，具有有效成份提取率高的优点。同时，利用该方法可实现自动化和全封闭提取生产作业，并可适应多种溶剂提取，降低提取温度以及最大限度地提高有效成份提取率。本发明专利技术还提供了实现该工艺的装置，包括多个罐体、加热部件、冷凝器件、连接罐体的管道、控制罐体间主动溢流的泵组件和阀门组件，及控制整个装置平衡的计量元件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药有效成分的提取工艺，具体地说，涉及中药的动态溢流连续逆流提取工艺及其所用的装置。
技术介绍
现有的中药提取工艺，通常采用煎煮、浸渍、热回流等提取方法，大多应用单个提取罐进行提取作业，一般需进行2～3次提取，溶剂用量高达药材重量的10倍以上，提取温度高至溶剂的沸点。主要存在以下问题①过高的温度会导致淀粉的过分裂解糊化和药材中与溶剂共沸蒸馏成份的损失，增加非有效成份含量，降低产品质量，不适合热敏性有效成份的提取。②单个提取罐进行多次间歇式提取作业和使用大量的溶剂，不仅生产效率低下，而且大大地增加了后续浓缩的能耗，对于采用有机溶剂提取，更会大幅度地增加生产成本。③无论是煎煮、浸渍还是热回流提取方法，药材与溶剂保持相对的静止状态，以及药材与溶剂中的有效成份在接近平衡时有效成份的浓度差小，导致提取时间长、有效成份提取率低，浪费宝贵的药材资源，据中国专利93237130.2、98230191.X介绍，即使反复煎煮5～8次之多，也只有提取50％的有效成份。为了提高有效成份提取率，往往采用延长提取时间、增加溶剂用量和提高提取温度，但延长提取时间会影响生产效率，增加溶剂用量会提高生产成本。 中国专利95104823.6、96119720.X、97247550.8、98230191.X、99232171.9、00219081.8等，介绍了动态、连续、逆流、超声波等提取技术和方法，在一定程度上提高了提取生产效率、有效成份提取率，降低生产成本，但不能从根本上进一步提高药材中有效成份的溶出速度，降低溶剂用量和提取温度，有效成份的提取率仍然较低，上料或排渣以人工方式为主，不能实现真正意义上的全封闭生产作业，部分技术和方法在实施过程中存在着许多难以解决的技术问题，如采用有机溶剂作提取溶媒，在不能实现全封闭提取作业的情况下，降低了生产环境的安全性，采用螺杆式连续逆流提取，缩短了物料与溶剂接触的时间，影响有效成份提取率，机械传动中的润滑油会污染提取液，等等。同时原罐组式逆流提取采用倒罐方式，倒液次数多，造成整体时间延长，以4罐为例因倒罐时，是依次进行，每一罐均需等候上一罐倒液完毕后，方可进行下一次倒液，每次提取结束，需倒罐4次，所需时间为所有阶段的累加时间。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是，克服
技术介绍
的不足，提供一种省工省力、节能降耗、提取周期短、收率高、质量便于控制和掌握的罐组式动态逆流提取的方法及新的动态循环阶段连续逆流提取工艺和设备，提供多个提取单元之间合理的浓度梯度(物料和溶剂)排列和相应的流程配置，以及包括物料颗粒尺寸和提取单元组数等技术参数，最大限度地提取物料中的有效成份，缩短提取时间和降低溶剂用量，并为实现自动化和全封闭提取生产作业、适应多种溶剂提取、降低提取温度以及最大限度地提高有效成份提取率等提供切实可行的实施方案。 本专利技术是通过下述技术方案实现的一种动态溢流连续逆流提取工艺，设有多个提取单元，优选3～9个提取单元，每个单元进行各自独立的提取作业，同时各提取单元之间采用主动溢流方式，不间断地进行定量的液体转移提取作业从某一单元A开始，T时间后，该单元向尚未开始提取作业的提取单元B主动溢流，同时单元A不断补充新鲜溶媒，提取单元B提取T时间后，向尚未开始提取作业的提取单元C主动溢流，直至所有的提取单元都开始提取；最后开始提取的单元N提取T时间后，开始出液，此时提取单元A停止加新鲜溶媒；提取单元A中的提取液完全溢流至单元B后，提取单元A进行排渣和添加新料作业；提取单元B开始不断补充新鲜溶媒，而提取单元N停止出液，改为向提取单元A主动溢流；T时间后，提取单元A开始出液，单元B停止加新鲜溶媒。如此进行循环提取，其中1)有效成分浓度最高的单元开始出液；2)有效成份被提净的单元进行排渣和加料作业；3)其它未提净的单元不饱和的提取液向有效成分浓度较高的单元进行主动溢流方式的迁移，同时向有效成分浓度最低的单元添加新鲜溶媒。 本专利技术所述的T时间是指提取时间长度，通常为10分钟到1小时，根据不同药材确定。 本专利技术的主动溢流方式可以是从提取单元的底部吸取提取液，溢流入与之相连的下一提取单元的顶部；也可以是从提取单元的顶部吸取提取液，溢流入与之相连的下一提取单元的底部，前者为优选的主动溢流方式。 本专利技术所述的有效成分浓度较高的单元是相对于与其相连的其它单元而言的。 本专利技术所述的动态溢流连续逆流提取工艺，还可以包括各提取单元液体自身内循环的过程，以提高有效成分的提取率。可以采用传统的内循环方式提取液从各提取单元底部抽取，再流入本单元的上部。本专利技术优选的内循环方式则为从提取单元的上部抽取提取液，再注入到本单元的底部，与传统的从提取容器底部抽取提取液注入到上部的内循环方式相比，该方式避免了从上部注入液体对物料的挤压作用，防止药渣形成致密底部堆积，从而引起循环不畅的弊端。 所述的动态溢流连续逆流提取工艺可由下述的动态溢流连续逆流提取装置实现该装置由多个罐体、连接罐体的管道、控制罐体间主动溢流的泵组件和阀门组件，及控制整个装置平衡的计量元件组成。该装置还可以包括为了实现本专利技术的其他部件，例如蒸汽加热装置，冷凝装置，出液、排渣和加料的部件，控制各罐体自身液体内部循环的管道和泵组件，以及为了实现自动化而设置的相应控制装置。为了实现本专利技术目的的控制罐体之间主动溢流的装置，也都应包括在本专利技术的范围之内。通过罐间的主动溢流，可以实现提取液的不间歇的转移；同时，各个提取罐均具备独立的计量元件，通过控制各个罐体的重量或液位或进出的液体流量，使整个提取装置始终处于平衡状态。 上述的计量元件可以是设置在各罐体上的称重元件，其不断将罐体的重量变化反馈给泵，从而控制流量，达到整体平衡；也可以是设置在各罐体上的液位计，通过控制罐内的液位来保持整个系统的平衡；还可以是分别设置在各罐体流入和流出管道上的流量计，通过控制罐体的进出流量来保持系统平衡。 本专利技术的动态溢流连续逆流提取装置的罐体可以为直桶形或倒锥形，最好设计成倒锥形，罐体轴线与水平面垂线成3～12°夹角，最好为6°，以避免传统竖直罐体由于药材吸水溶胀后，体积膨大，互相搭桥，造成出料时堵塞。优选的主动溢流方式是从前一罐体的底部吸取低浓度的提取液，打入到与之相连的下一罐体的上部。 本专利技术的动态溢流连续逆流提取装置，其中还可以包括控制罐体内部循环的管道和泵组件，以实现提取单元的内部强制循环，促进扩散过程，从而缩短提取时间。 本专利技术的有益效果由于采用罐组式替代了传统的单罐式提取，每罐药材在每次的提取过程中，又采用动态逆流提取替代了传统的静态提取工艺，故既可以根据中药药液提取生产的需要，灵活组合罐组的台数，又能够有效地利用固液两相的浓度梯度，增大浓度差，提高提取速度，使提取液的浓度增高，提取周期缩短；提取的同时由于采用上部吸液底部回流的内循环方式，避免了下部吸液造成药渣形成致密底部堆积，从而引起的循环不畅的弊端，还利用药材本身作过滤层，提高了药液的澄明度。 传统的罐组逆流操作中的提取液为间断的倒液方式，即提取液在单个提取罐进行一段时间提取后，由泵将该罐液体一次性打入下一罐，罐组数目越多，则完成一次循环的倒液时间就越长，从而大大延长了整体提取时间。采用主动溢流方式，完本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药有效成分的提取方法，设有多个提取单元，每个单元进行各自独立的提取作业，同时各提取单元之间采用主动溢流方式，不间断地进行定量的液体转移：提取作业从提取单元Ａ开始，提取Ｔ时间后，该单元向尚未开始提取作业的提取单元Ｂ主动溢流，同时单元Ａ不断补充新鲜溶媒，单元Ｂ提取Ｔ时间后，向尚未开始提取作业的提取单元Ｃ主动溢流，直至所有的提取单元都开始提取；最后开始提取的单元Ｎ提取Ｔ时间后，开始出液，此时提取单元Ａ停止加新鲜溶媒；提取单元Ａ中的提取液完全溢流至单元Ｂ后，提取单元Ａ进行排渣和添加新料作业；提取单元Ｂ开始不断补充新鲜溶媒，而提取单元Ｎ停止出液，改为向提取单元Ａ主动溢流；Ｔ时间后，提取单元Ａ开始出液，单元Ｂ停止加新鲜溶媒，如此进行循环提取；其中，在这种动态溢流连续逆流提取过程中：１）有效成分浓度最高的单元：开始出液；２）有效成份被提净的单元：进行排渣和加料作业；３）其它未提净的单元：不饱和的提取液向有效成分浓度较高的单元进行主动溢流方式的迁移，同时向有效成分浓度最低的单元添加新鲜溶媒。

【技术特征摘要】
CN 2006-1-5 200610000135.31.一种中药有效成分的提取方法，设有多个提取单元，每个单元进行各自独立的提取作业，同时各提取单元之间采用主动溢流方式，不间断地进行定量的液体转移提取作业从提取单元A开始，提取T时间后，该单元向尚未开始提取作业的提取单元B主动溢流，同时单元A不断补充新鲜溶媒，单元B提取T时间后，向尚未开始提取作业的提取单元C主动溢流，直至所有的提取单元都开始提取；最后开始提取的单元N提取T时间后，开始出液，此时提取单元A停止加新鲜溶媒；提取单元A中的提取液完全溢流至单元B后，提取单元A进行排渣和添加新料作业；提取单元B开始不断补充新鲜溶媒，而提取单元N停止出液，改为向提取单元A主动溢流；T时间后，提取单元A开始出液，单元B停止加新鲜溶媒，如此进行循环提取；其中，在这种动态溢流连续逆流提取过程中1)有效成分浓度最高的单元开始出液；2)有效成份被提净的单元进行排渣和加料作业；3)其它未提净的单元不饱和的提取液向有效成分浓度较高的单元进行主动溢流方式的迁移，同时向有效成分浓度最低的单元添加新鲜溶媒。2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述提取单元为3～9个。3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述提取时间T为10分钟到1小时。4.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小兵，薛可扬，张文生，王世庆，杨栋丞，
申请(专利权)人：发泰天津科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]