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掺钒铌酸锂晶体制造技术

技术编号:7026261 阅读:542 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种掺钒铌酸锂晶体,采用Czochralski提拉法生长。元素钒掺杂量范围:0.1~5.0mol%(摩尔百分比)。本发明专利技术在掺杂量比较少的情况下,晶体具有优异的光折变性能,特别是在紫外光波段(351nm),光折变性能大大增强,如响应时间短,衍射效率高,光耦合系数大等,并且光吸收系数较小,综合性能优于其他掺杂元素(如:Mg、Zn、In);此外,由于掺杂量低,利于生长高光学质量的晶体。在掺杂量达到2.0mol%后,晶体将具有104W/cm2以上的抗光折变能力,钒成为抗光折变掺杂。作为铌酸锂晶体新型的掺杂元素,钒无论在光折变还是在抗光折变方面均具有优异的性能,尤其是在紫外光折变方面,既性能突出,又掺杂量低,易于生长高光学质量的单晶,具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电材料
,特别涉及非线性光学晶体及其光折变的应用。
技术介绍
铌酸锂晶体是一种多功能、多用途的光电材料,具有自身机械性能稳定、易加工、 耐高温、抗腐蚀、原材料来源丰富、价格低廉、易生长成大晶体的优点,是目前光折变应用方面综合指标最好的晶体之一。目前增强铌酸锂的光折变性能主要集中在两个方面一生长本征缺陷较少的化学计量比的铌酸锂晶体(Li/Nb比值接近于1),但是这种晶体不易得到大直径、组分均勻的晶体,且生长技术复杂。二 在同成分的铌酸锂中掺入光折变元素,如Fe,CU,Mn,Ce,C0等, 其中1 被认为是光折变性能最好的掺杂,因此各种光折变应用的研究主要集中在上,比如单掺铁晶体的光放大和全息存储,双掺铁锰晶体的双色全息存储、相位共轭等。但是,掺铁铌酸锂晶体也存在一些缺点,如响应时间长,光散射强,抗光折变阈值低等。因此,有必要探索其他光折变性能更好的掺杂元素。Czochralski提拉法技术成熟,容易生长出大直径、组分均勻的同成分铌酸锂晶体,较为常见和使用。
技术实现思路
本专利技术目的是解决现有参杂铌酸锂晶体存在响应时间长,光散射强,抗光折变阈值低等问题,提供一种掺钒铌酸锂晶体及其制备方法。本专利技术提供的掺钒铌酸锂晶体中,元素钒的掺入量按摩尔百分比计为0. 1 5. Omol %,优选为0. 1 2. Omol %。上述掺钒铌酸锂晶体采用Czochralski提拉法制备,具体步骤如下第1、分别称取摩尔百分比为0. 1 5. Omol %的V2O5和99. 9 95. Omol %的 / = 48. 38/51. 62的碳酸锂和五氧化二铌的混合料,将二者在混料机上充分混合 24小时,在850°C恒温2小时,使碳酸锂充分分解,然后在1100°C煅烧12小时成掺钒铌酸锂粉料;第2、将上步得到的粉料装炉,按照提拉法生长,提拉方向C轴,经过拉脖、放肩、等径、收尾等阶段生长为单晶,经过后期的退火、单畴化、定向、切割、磨抛等阶段,可以得到实验用掺杂量为0. 1 5. Omol^的掺钒铌酸锂晶体。上述第1步V2O5的加入量优选为0. 1 2. Omol^,可以得到实验用掺杂量为0. 1 2. Omol %的掺钒铌酸锂晶体。本专利技术的优点和积极效果本专利技术提供的掺钒铌酸锂晶体中,在掺杂量比较少的情况下,晶体具有优异的光折变性能,特别是在紫外光波段(351nm),光折变性能大大增强,如响应时间短,衍射效率高,光耦合系数大等,并且光吸收系数较小,综合性能优于其他掺杂元素(如Mg、Zn、In);此外,由于掺杂量低,利于生长高光学质量的晶体。在掺杂量达到2. Omol%后,晶体将具有 104ff/cm2以上的抗光折变能力,钒成为抗光折变掺杂。作为铌酸锂晶体新型的掺杂元素,钒无论在光折变还是在抗光折变方面均具有优异的性能,尤其是在紫外光折变方面,既性能突出,又掺杂量低,易于生长高光学质量的单晶,具有广阔的应用前景。具体实施方式为了更好地说明本专利技术所阐述的掺钒铌酸锂晶体的生长过程和效果,以下我们对晶体的生长过程和实验效果作进一步详细说明。本专利技术提供的制备掺钒铌酸锂晶体的方法为Czochralski提拉法,制备晶体的具体实施和性能指标测试如下实施例1称取0. lmol% V2O5 和 99.9mol%的/ = 48. 38/51. 62 的碳酸锂和五氧化二铌的混合料,将二者在混料机上充分混合M小时,在850°C恒温2小时,使碳酸锂充分分解,然后在1100°C煅烧12小时成掺钒铌酸锂粉料。2将该粉料装炉,按照提拉法生长,提拉方向C轴,经过拉脖、放肩、等径、收尾等阶段生长为单晶,经过后期的退火、单畴化、定向、切割、磨抛等阶段,可以得到实验用掺杂量为0. Imol %的掺钒铌酸锂晶体。3测试结果采用二波耦合的方法,所用波长351nm,响应时间6.0秒,衍射效率 7%,折射率变化 Δη = 9. 6X 10_6,灵敏度 S = 0. 018cm/J。实施例1称取0. 3mol% V2O5 和 99. 7mol%的/ = 48. 38/51. 62 的碳酸锂和五氧化二铌的混合料,将二者在混料机上充分混合M小时,在850°C恒温2小时,使碳酸锂充分分解,然后在1100°C煅烧12小时成掺杂的铌酸锂粉料。2将该粉料装炉,按照提拉法生长,提拉方向C轴,经过拉脖、放肩、等径、收尾等阶段生长为单晶,经过后期的退火、单畴化、定向、切割、磨抛等阶段,可以得到实验用掺杂量为0. 3mol%的掺钒铌酸锂晶体。3测试结果采用二波耦合的方法,所用波长351nm,响应时间0.2秒,衍射效率 22%,Δη = 1. 7Χ 10_5,灵敏度S = 0. 97cm/J,该晶体的紫外光折变性能优于其他掺杂铌酸锂晶体,如掺Mg,Zn,等,并且晶体的吸收系数较小,有望成为新型的紫外光折变材料。另外,由于掺杂量低,仅为0. 3mol%,远低于掺Mg的5. Omol %、掺锌Zn的7. Omol %、和掺In 的3. Omol %,易于生长高光学质量的单晶。实施例1称取0. 5mol% V2O5 和 99. 5mol%的/ = 48. 38/51. 62 的碳酸锂和五氧化二铌的混合料,将二者在混料机上充分混合M小时,在850°C恒温2小时,使碳酸锂充分分解,然后在1100°C煅烧12小时成掺杂的铌酸锂粉料。2将该粉料装炉,按照提拉法生长,提拉方向C轴,经过拉脖、放肩、等径、收尾等阶段生长为单晶,经过后期的退火、单畴化、定向、切割、磨抛等阶段,可以得到实验用掺杂量为0. 5mol%的掺钒铌酸锂晶体。3测试结果采用二波耦合的方法,所用波长351nm,响应时间5.0,衍射效率18%, Δη = 1. 6Χ 1(Γ5,灵敏度 S = O. 035cm/J。实施例1称取1. Omol% V2O5 和 99. Omol%的/ = 48. 38/51. 62 的碳酸锂和五氧化二铌的混合料,将二者在混料机上充分混合M小时,在850°C恒温2小时,时碳酸锂充分分解,然后在1100°C煅烧12小时成掺杂的铌酸锂粉料。2将该粉料装炉,按照提拉法生长,提拉方向C轴,经过拉脖、放肩、等径、收尾等阶段生长为单晶,经过后期的退火、单畴化、定向、切割、磨抛等阶段,可以得到实验用掺杂量为1. Omol^的掺钒铌酸锂晶体。3测试结果采用二波耦合的方法,所用波长351nm,响应时间10秒,衍射效率 78%, Δ η = 3. 9 X 1(Γ5,灵敏度在 S = O. 044cm/J0实施例1称取2. Omol% V2O5 和 98. Omol%的/ = 48. 38/51. 62 的碳酸锂和五氧化二铌的混合料,将二者在混料机上充分混合M小时,在850°C恒温2小时,时碳酸锂充分分解,然后在1100°C煅烧12小时成掺杂的铌酸锂粉料。2将该粉料装炉,按照提拉法生长,提拉方向C轴,经过拉脖、放肩、等径、收尾等阶段生长为单晶,经过后期的退火、单畴化、经过定向、切割、磨抛等阶段,可以得到掺杂量为2. Omol^的掺钒铌酸锂晶体。3因351nm波段晶体吸收较大,所以用可见光测试,二波耦合的结果是衍射效率0. 8% G88nm),通过光斑畸变的方法测得其抗光折变光强阈值为104W/cm2 (514nm)。实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺钒铌酸锂晶体,其特征在于元素钒的掺入量按摩尔百分比计为:0.1~5.0mol%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘士国董印锋孔勇发张玲陈绍林许京军
申请(专利权)人:南开大学
类型:发明
国别省市:12

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