本发明专利技术公开了一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法，属于材料制备领域。该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。制备方法包括以下步骤：1）将V2O5加入到浓度为0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分搅拌至完全溶解，得到混合溶液；2）调节混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下进行水热反应，然后将得到的沉淀过滤、洗涤、干燥得到层状结构的板状粒子。本发明专利技术反应条件温和，操作简单，重复性高，由该方法制得的钒酸钾粒子产品纯度高，形貌和尺寸可控。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于材料制备领域。该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。制备方法包括以下步骤：1）将V2O5加入到浓度为0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分搅拌至完全溶解，得到混合溶液；2）调节混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下进行水热反应，然后将得到的沉淀过滤、洗涤、干燥得到层状结构的板状粒子。本专利技术反应条件温和，操作简单，重复性高，由该方法制得的钒酸钾粒子产品纯度高，形貌和尺寸可控。【专利说明】
本专利技术属于材料制备领域，具体涉及。
技术介绍
钒酸盐被广泛的研究，因为具有良好的的氧化还原性、电化学性、结晶性和磁性，比如钒酸锂材料已经广泛的应用于电池领域:钒酸铋材料在光催化领域也取得了不错的进展。而钒酸钾的研究报道相对较少，但是它具有非常好的光电性能，能应用于光催化领域和电化学领域，很有研究价值。钒酸钾的性能与其微观形貌和粒度有关，两者在很大程度上决定了钒酸钾材料的性能。因此，对制备具有特殊形貌如片状、丝状等的纳米级粒子已经成为钒酸钾研究的热点。目前，国内外提出的由水热法、固相反应法等方法制备的钒酸钾的形状包括:丝状，带状，针状，板状等。中国专利技术公告专利第20131013593.5号公开了一种锂离子电池用钒酸钾纳米带材料及其制备方法，根据钒酸盐与钾盐中V、K摩尔比0.3~0.5取钒酸盐和钾盐，加入蒸馏水加热溶解，通过调节PH值，将溶液加入反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，干燥得到KxV3O8, (0.5<x<0.9)。牛朝江，麦立强等人先通过高温煅烧V2O5粉末，淬冷制的V2O5溶胶，再与苯胺通过一系列反应得H2V3O8纳米线，最后与无水乙醇和KOH混合煅烧得KV3O8纳米线。AyAHiN通过混合KVO3和B (OH) 3溶液，并用PbCl2作为矿化剂水热反应三天制的 KV3O8 黄色晶体。Yoshio Oka, Takeshi Yao and Naoichi Yamamoto 等人利用V2O5和KNO3水热48小时得到板状黄色透明晶体。以上方法制备的钒酸钾(KxV3O8)或是带状、线状，或是颗粒较大，晶相不纯。方法或是需要高温煅烧，或 是反应时间过长，制备条件要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供，该方法反应条件温和，操作简单，重复性高，由该方法制的钒酸钾粒子产品纯度高，形貌和尺寸可控。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。一种层状结构钒酸钾板状粒子，该粒子的组成表达式为K2V6O16.2.7Η20。该粒子的长度为40~100 μ m,宽度为15~50 μ m,厚度为I~3 μ m。一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤:I)将V2O5加入到浓度为0.3~1.0mol/L的KOH水溶液中，充分搅拌至V2O5完全溶解，得到混合溶液；2)调节混合溶液的 pH值至5.5~6.5后，在150~200°C下进行水热反应，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到层状结构的板状钒酸钾粒子。步骤I)所述V2O5和KOH水溶液的用量比为(0.5~I) g: (30~60) mL。步骤2)所述的水热反应时间为6~12h。所述步骤2)是采用浓盐酸调解混合溶液的pH值。步骤2)所述的水热反应是在高压反应釜中进行。步骤2)所述的洗涤是将沉淀用去离子水洗涤。步骤2)所述的干燥是在45~55 °C下进行。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点:本专利技术提供的制备方法以V2O5作为钒源，用一定浓度的KOH水溶液将其溶解，然后调节溶液的pH值，再在150~200 °C下进行水热结晶反应，制得层状结构的板状K2V6O16.2.7H20粒子；本专利技术反应条件温和，所需温度较低，并且工艺步骤简单，重复性高，有利于工业化生产，且本专利技术能够通过控制反应过程中的溶液的PH值和水热反应的温度来调节产物的形貌和尺寸，使得制备出的产品具有较高的纯度。通过XRD衍射图谱，可以清晰的反映出由本专利技术制得的K2V6O16.2.7H20粒子呈现层状结构；通过扫描电镜照片可以看出，该层状结构的K2V6O16.2.7H20粒子形貌为板状，呈长六边形，单个粒子的长度为40~100 μ m,宽度为15~50 μ m,厚度为I~3 μ m。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术制备的钒酸钾粒子的X射线衍射XRD图谱；图2为本专利技术制备 的钒酸钾粒子的扫描电镜SM照片。【具体实施方式】下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步详细描述:实施例1一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤:步骤1:将Ig的V2O5加入到60mL浓度为0.3mol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；步骤2:用浓盐酸调节步骤I所得溶液pH值为6.0 ;步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在180°C下进行水热反应12h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥，就可得到层状结构的板状K2V6O16.2.7H20粒子。由本实施例得到的层状结构板状K2V6O16.2.7H20粒子的长度约为100 μ m,宽度为50 μ m,厚度为3 μ m。实施例2一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤:步骤1:将Ig的V2O5加入到60mL浓度为0.5mol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；步骤2:用浓盐酸调节步骤I所得溶液pH值为6.5 ;步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在150°C下进行水热反应12h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干 燥就可得到层状结构的板状K2V6O16.2.7H20粒子。由本实施例得到的层状结构板状K2V6O16.2.7H20粒子的长度约为80 μ m,宽度为40 μ m,厚度为2 μ m。实施例3一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤:步骤1:将0.5g的V2O5加入到30mL浓度为lmol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；步骤2:用浓盐酸调节步骤I所得溶液pH值为5.5 ；步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在200°C下进行水热反应6h，然后将沉淀经过滤、洗涤、干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16.2.7H20粒子。本实施例得到的层状结构板状K2V6O16.2.7H20粒子的长度约为40 μ m，宽度为15 μ m,厚度为I μ m。实施例4一种层状结构钒酸钾板状粒子的制备方法，包括以下步骤:步骤1:将Ig的V2O5加入到40mL浓度为lmol/L的KOH水溶液中，搅拌至完全溶解；步骤2:用浓盐酸调节步骤I所得溶液pH值为6.0 ;步骤3:将调节pH值后的溶液装入到高压反应釜中，在180°C下进行水热反应8h，然后将沉淀经过滤、洗涤、 干燥就可得到层状结构的板状K2V6O16.2.7H20粒子。本实施例得到的层状结构板状K2V6O16.2.7H20粒子的长度约为60 μ m，宽度为30 μ m,厚度为2 μ m。参见图1，是由本专利技术制备的层状结构板状K2V6O16.2.7Η20粒子的XRD图谱。由图可以看出:本专利技术制备的产物为层状结构的K2V6O16.2.7Η20粒子，通过与K2V6O16.2.7Η20标准PDF卡片(54-0602)进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种层状结构钒酸钾板状粒子，其特征在于：该粒子的组成表达式为K2V6O16·2.7H2O。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，白喆，黄剑锋，温普红，郭章林，欧阳海波，李翠艳，费杰，卢靖，曹丽云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。