油溶性三元稀土配合物的制备方法技术

技术编号:6986458 阅读:336 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种油溶性三元稀土配合物的制备方法。本发明专利技术通过胺基保护基与乙二胺反应的产物与水杨醛生成席夫碱,与邻二氮菲为配体,和稀土氯化物反应生成油溶性的稀土三元配合物。本发明专利技术具有反应条件温和、反应时间短,生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,适合在稀土配合物的合成及 其作为润滑添加剂在摩擦学上的应用。
技术介绍
稀土元素及其化合物以其独特的性能在光学、电学、磁学、冶金、化学化工、原子 能、轻工业、农业等领域有广泛的应用。近年来,稀土化合物在摩擦学领域的研究也受到重 视,在材料或润滑油脂中添加稀土元素后可明显提高减摩抗磨性。传统的润滑添加剂二烷 基二硫代磷酸锌(ZDDP),尽管具有优良的减摩抗磨性,但其含有硫、磷元素,对环境造成污 染。含氮杂环化合物及其衍生物用作润滑油添加剂都具有良好的极压减摩抗磨性能和高的 热稳定性能,以及良好的抗氧化性能和抗腐蚀性能,能够满足现代机械设备和环境方面日 趋苛刻的实用要求。研究表明,稀土有机化合物在提高干膜耐磨性方面优于无机化合物,含 0、S、C和N的稀土配合物作为润滑脂添加剂具有良好摩擦学性能,这类稀土配合物在润滑 材料中的应用有广阔的前景。但由于其的油溶性较差,限制了其在摩擦学中的应用。因此, 寻找不含硫、磷且具有油溶性的稀土配合物就显得尤为迫切。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以往制备技术中存在反应温度高、时间长、产率低、产物不 纯、颜色深及对设备有腐蚀以及在油中不溶性等不足,提供一种产率高、生产成本低、纯度 高、颜色浅的油溶性的稀土三元配合物的制备方法。本专利技术可通过如下措施来实现本专利技术通过胺基保护基与乙二胺反应的产物与水杨醛生成席夫碱,与邻二氮菲为 配体,和稀土氯化物反应生成油溶性的稀土三元配合物。本专利技术的化学反应式为H^^ 八/NH2H2N ^^BocNH ^^权利要求1.一种,其特征在于该方法具体包括以下步骤A、取乙二胺溶于二氯甲烷中,在0 50°C下,在溶剂二氯甲烷中将二碳酸二叔丁酯溶 解并滴加,滴加时间0. 5 6个小时,搅拌反应10 30个小时后,加入水,并剧烈搅拌,分 液;水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,用半饱和的氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥后过 滤,浓缩有机相得到化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯;B、将化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯溶于乙醇中,搅拌0.5 3小时,然后加入水 杨醛,搅拌1 5小时,蒸干得黄色粉末状物质,真空干燥,得产物{2-乙基}甲酸叔丁酯;C、称取{2-乙基}甲酸叔丁酯,在20 60°C下缓慢加入到乙 醇中,随后先加入溶有稀土氯化物的乙醇溶液,搅拌2 5小时,再加入邻二氮菲的乙醇溶 液,继续反应0. 5 4小时;将反应后的乙醇溶液低温过滤,滤液蒸去乙醇,然后加入无水乙 醚离心分离,真空干燥后得到油溶性稀土配合物。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于乙二胺与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为0.1 4 1。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯与水杨醛 的摩尔比为1 0. 5 2。4.如权利要求1所述的方法,其特征在于化合物|2-乙基} 甲酸叔丁酯与稀土氯化物以及邻二氮菲的摩尔比为1 0.5 2 0.5 2。全文摘要本专利技术公开了一种。本专利技术通过胺基保护基与乙二胺反应的产物与水杨醛生成席夫碱,与邻二氮菲为配体,和稀土氯化物反应生成油溶性的稀土三元配合物。本专利技术具有反应条件温和、反应时间短,生产成本低等优点。文档编号C07F5/00GK102101869SQ20091011774公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日专利技术者刘志鲁, 夏延秋, 张浩波 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种油溶性三元稀土配合物的制备方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:A、取乙二胺溶于二氯甲烷中,在0~50℃下,在溶剂二氯甲烷中将二碳酸二叔丁酯溶解并滴加,滴加时间0.5~6个小时,搅拌反应10~30个小时后,加入水,并剧烈搅拌,分液;水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,用半饱和的氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥后过滤,浓缩有机相得到化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯;B、将化合物(2-氨乙基)氨甲酸叔丁酯溶于乙醇中,搅拌0.5~3小时,然后加入水杨醛,搅拌1~5小时,蒸干得黄色粉末状物质,真空干燥,得产物{2-[(2-羟基苯次甲基)氨]乙基}甲酸叔丁酯;C、称取{2-[(2-羟基苯次甲基)氨]乙基}甲酸叔丁酯,在20~60℃下缓慢加入到乙醇中,随后先加入溶有稀土氯化物的乙醇溶液,搅拌2~5小时,再加入邻二氮菲的乙醇溶液,继续反应0.5~4小时;将反应后的乙醇溶液低温过滤,滤液蒸去乙醇,然后加入无水乙醚离心分离,真空干燥后得到油溶性稀土配合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:夏延秋张浩波刘志鲁
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所
类型:发明
国别省市:62

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