一种防止活性炭活化过程断裂的方法技术

一种防止活性炭活化过程断裂的方法。高比例的活化剂在制备比表面积大且中微孔系发达的活性炭时必不可少。随着活化剂用量比例的提高，物料在活化过程中不可避免地发生机械性断裂，导致活化剂失去在已有的孔洞中继续蚀刻活性炭内部，使小孔变为大孔的能力，从而导致总孔体积的下降。为了近一步改善活性炭总孔体积和电化学性能，提高活化剂作用的效率，在预混物料中掺入一定比例的氧化钙，由此在活化过程中防止物料机械性断裂，因而提升活化效果，使活性炭中孔率上升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及活性炭的制备方法，特别涉及。
技术介绍
活性炭具有比表面积大、原料丰富、价格低廉、电化学稳定性高等特点，一直受到人们的青睐，被广泛用于电化学电容器的电极材料。由于活性炭的内阻较大，循环性能不够稳定，需要对其内部微观形貌加以控制和调整以改善其性能，以适应电极材料商品化的需要。不同原料制备活性炭的生产工艺略有差别，但都是经调制后，再进行炭化、活化。 活化的方法主要包括物理活化和化学活化。其中，化学活化是利用某些酸(如HNO3)或碱 (如Κ0Η)进行化学腐蚀，以增加材料的比表面积和表面官能团，以提高电解液在材料中的浸润性，从而提高比电容。目前，KOH作为活化剂使用最为普遍，其制备的活性炭比表面积、孔容积、比电容量均较大，电化学性能较好。通常，为了制备比表面积大且中微孔系发达的活性炭，必须用到高比例的活化剂。随着活化剂用量比例的提高，物料在活化过程中不可避免地发生机械性断裂，被蚀刻的孔断裂后成为新的表面，由此导致活化剂失去在已有的孔洞中继续蚀刻活性炭内部，使小孔变为大孔的能力，从而导致总孔体积的下降。由于活性炭用作电极材料必须具备畅通孔道，大、中、小孔连接紧密的特点，才能有利于电解液的传输和吸附。因此，活性炭总孔体积的下降会降低电解液对活性炭的浸润，降低反应位点数目，影响其储备能量大小，降低材料的利用率，最终导致活性炭的电化学性能降低。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于针对活性炭在活化过程中发生机械断裂，导致总孔体积下降，影响其电化学性能的问题，提供一种防止活性炭在活化过程断裂的方法，其能够减少活性炭在活化过程中的机械断裂，有效提高活性炭的总孔体积，从而增加材料的利用率，进一步改善活性炭的电化学性能。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现—种提高活性炭电化学性能的方法，包括如下步骤第一、将煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氧化钙按质量比1 0. 5 1. 5混合后，再按煤粉KOH = 1 1 3的质量比向混合物中加入KOH ；第三、将步骤二中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以 2-60C /min的升温速率升温至500_600°C，恒温45-60min，再以相同的升温速率继续升温至 800-850°C,恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，再用盐酸浸渍，最后用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。作为优选，所述步骤二中，煤粉和氧化钙的质量比为1 1。作为优选，所述步骤二中，煤粉和氢氧化钾的质量比为1 3。作为优选，所述步骤三中，惰性气体为氮气。作为优选，所述步骤三中，升温速率为5°C /min。作为优选，所述步骤四中，盐酸的质量浓度为10%。作为优选，所述步骤四中，用盐酸浸渍2 3次。煤本身含有氧化钙，而CaO在燃烧过程中，会与煤中硫化物反应生成CaSO4,单独使用氧化钙作为活化剂对煤内部孔道蚀刻的效果很不明显。而高质量比的氢氧化钾在活化煤时，总会由于反应物内部过热，从而由内向外发生机械性断裂，导致被蚀刻的孔洞断裂，从而影响了氢氧化钾对孔道的进一步蚀刻。本专利技术申请人在实践中发现，将煤和氧化钙按一定比例混合后，再向混合物中加入氢氧化钾，能够减少活性炭在活化过程中的机械断裂，有效提高活性炭的总孔体积。由于添加氧化钙能够提高预混前驱体的机械强度，在活化过程中吸水，并发生反应，从而使物料在活化剂作用下保持形状，不发生断裂，使超级活性炭的总孔体积增大，并且产生发达的中微孔，最终提高活性炭的电化学性能。通过试验证明，本专利技术制备的活性炭的总孔体积、比容量均明显高于现有技术，其电化学性能有显著提高。具体实施例方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1一种提高活性炭电化学性能的方法，包括如下步骤第一、将新疆褐煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氧化钙按质量比1 1混合后，再向其中加入与煤粉质量比1 3 的 KOH ；第三、将步骤而中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以5°C / min的升温速率升到500°C，恒温45min，再以相同的升温速率继续升到800°C，恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，然后用10% HCl浸渍3次，在用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。实施例2第一、将新疆褐煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氧化钙按质量比1 0.5混合后，再向其中加入与煤粉质量比 1 3 的 KOH ；第三、将步骤而中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以5°C /min的升温速率升到500°C，恒温45min，再以相同的升温速率继续升到800°C，恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，然后用10% HCl浸渍3次，在用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。实施例3第一、将新疆褐煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氧化钙按质量比1 1.5混合后，再向其中加入与煤粉质量比 1 3 的 KOH ；第三、将步骤而中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以5°C / min的升温速率升到500°C，恒温45min，再以相同的升温速率继续升到800°C，恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，然后用10% HCl浸渍3次，在用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。实施例4第一、将新疆褐煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氧化钙按质量比1 1混合后，再向其中加入与煤粉质量比1 3 的 KOH ；第三、将步骤而中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以2°C / min的升温速率升到500°C，恒温45min，再以相同的升温速率继续升到800°C，恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，然后用10% HCl浸渍3次，在用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。实施例5第一、将新疆褐煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氧化钙按质量比1 1混合后，再向其中加入与煤粉质量比1 3 的 KOH ；第三、将步骤而中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以6V / min的升温速率升到500°C，恒温45min，再以相同的升温速率继续升到800°C，恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，然后用10% HCl浸渍3次，在用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。对比实施例1第一、将新疆褐煤粉碎至200-250目，制成煤粉；第二、将煤粉和氢氧化钾按质量比1 3混合；第三、将步骤二中得到的混合物放入活化炉内，通入惰性气体进行保护，以5°C / min的升温速率升到500°C，恒温45min，再以相同的升温速率继续升到800°C，恒温lh，冷却至室温，得到活化料；第四、将活化料用水洗涤至中性，然后用10% HCl浸渍3次，在用水洗涤至中性，干燥得到活性炭。对比实施例2第一、将新疆褐煤粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种防止活性炭活化过程断裂的方法。该方法中ＫＯＨ作为活化剂，ＣａＯ为添加剂，活性炭原料可以是煤、木材、果壳等材料中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种防止活性炭活化过程断裂的方法。该方法中KOH作为活化剂，CaO为添加剂，活性炭原料可以是煤、木材、果壳等材料中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的活性碳材料，其合成的炭化、活化过程为将充分混勻的原料置于管式炉队气氛中以5°C /min速率逐步升温500°C恒温45min，在此升温速率下继续升温至800°C保温Ih后自然冷却。3.根据权利要求1、2所述的活性碳材料，原料采用干法混合，C...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾殿赠，陈旋，柴卉，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：65