一种提纯HCl液体和氯硅烷混合溶液的系统技术方案

技术编号:6939703 阅读:278 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本实用新型专利技术公开了一种提纯HCl液体和氯硅烷混合溶液的系统,包括互相连接的氯硅烷溶液气提塔、HCl精馏塔;所述氯硅烷溶液气提塔顶部连接有氯硅烷混合溶液进管,且所述氯硅烷溶液气提塔底部连接有纯氯硅烷溶液出管、氯硅烷重沸器;所述HCl精馏塔顶部依次相接的HCl冷凝器、不凝气分离器、纯HCl出管。本实用新型专利技术的有益效果是:1、避免设备在轴向上的温差过大,保证设备运行安全;2、可使每一个塔内温度梯度更符合线性趋势,从而保证产品纯度、减少设备高度、降底投资;3、配置气提压缩机后,可以减少气提输入热量、减少HCl精馏冷量,达到节能的目的。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统。
技术介绍
在多晶硅生产中,三氯氢硅合成工序和还原工序会产生大量尾气,据估算,每生产 Ikg多晶硅产品,就会产生40kg的尾气。其主要成份为氢气(H2)、氯化氢(HCL)、二氯二氢硅(SiH2CL2)、三氯氢硅(SiHCL3)、四氯化硅(SiCL4),这里将 SiH2CL2、SiHCL3、SiCL4 统称为氯硅烷。多晶硅尾气既是有效原料气或中间产品,又是对环境具有极大危害的物质,如果只经处理后排放则会产生大量废液、废气,同时造成极大的资源浪费。所以有效分离、回收这些组分,变废为宝是多晶硅生产必须要解决的问题。采用精馏法分离、回收尾气冷凝液中的HCL和氯硅烷是目前使用最多方法,它利用HCL在不同温度、压力下再氯硅烷溶液中的溶解度不同和HCL与氯硅烷沸点相差很大的性质,来分离、提纯HCL、氯硅烷。为了保证HCL能冷凝,从而获得液态HCL产品和HCL回流溶液,就必需使塔顶温度尽量底,但是,从节约能量原则上,又需要使塔顶冷凝温度尽量高, 所以在将操作压力提高到0. 8^1. 0兆帕后,塔顶冷凝温度仍需要-4(Γ-50度才能将HCL液化。在这个操作压力下,为保证氯硅烷气提塔有足够的三氯氢硅气提蒸汽,重沸器工作温度就必须大于120度,目前技术是在一个塔内完成精馏任务,上下巨大的温差是设备安全的重大隐患,同时改变操作压力无法兼顾冷凝温度与重沸温度,造成极大的能耗。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统,该系统安全、底耗能。本技术的目的通过下述技术方案实现一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统,包括互相连接的氯硅烷溶液气提塔、HCL精馏塔;所述氯硅烷溶液气提塔顶部连接有氯硅烷混合溶液进管,且所述氯硅烷溶液气提塔底部连接有纯氯硅烷溶液出管、氯硅烷重沸器;所述HCL精馏塔顶部依次串接有HCL冷凝器、不凝气分离器、纯HCL出管。氯硅烷溶液气提塔分为顶部、中部、底部,依次为氯硅烷溶液气室、第一塔内填料、 氯硅烷溶液室,同样HCL精馏塔也分为顶部、中部、底部,依次为HCL出气室、第二塔内填料、 HCL进气室。所述纯氯硅烷溶液出管连接有第一回流管,且第一回流管远离纯氯硅烷溶液出管的一端与氯硅烷重沸器连接。即所述氯硅烷溶液室与氯硅烷重沸器和纯氯硅烷溶液出管连接的同时,所述氯硅烷重沸器通过第一回流管与纯氯硅烷溶液出管导通连接。所述纯HCL出管连接有第二回流管,且第二回流管远离纯HCL出管的一端与HCL 精馏塔顶部连接。即HCL出气室顶部与HCL冷凝器连接,且所述HCL冷凝器远离HCL出气室的一端与不凝气分离器连接;HCL出气室侧壁通过第二回流管与纯HCL出管连接。所述不凝气分离器还连接有不凝气出管。 所述氯硅烷溶液气提塔和HCL精馏塔内部分别设有第一塔内填料、第二塔内填料。 所述氯硅烷溶液气提塔顶部通过HCL分离管和氯硅烷分离管与HCL精馏塔底部连接。即HCL分离管两端分别与氯硅烷溶液气室顶部、HCL进气室侧壁导通连接;所述氯硅烷分离管两端分别与氯硅烷溶液气室侧壁导通连接和HCL进气室底部导通连接。所述HCL出气室顶部与HCL冷凝器连接,且所述HCL冷凝器远离HCL出气室的一端与不凝气分离器连接;所述HCL出气室侧壁通过第二回流管与纯HCL出管、以及不凝气分离器连接。氯硅烷溶液气提塔内部压力0.5 1.5兆帕,温度为-1(Γ150度。HCL精馏塔内部压力0. 5^1. 5Mpag,温度为1(Γ_55度。所述HCL分离管设置有提气压缩机。来自HCL吸收工序或者多晶硅尾气冷凝工序的氯硅烷混合溶液,即氯硅烷混合溶液进管处的氯硅烷混合溶液,其压力0. 5^1. 5兆帕,温度-4(Γ20度,进入氯硅烷溶液气提塔顶部,即氯硅烷溶液气室,氯硅烷混合溶液自上而下流动,在第一塔内填料表面与自下而上的HCL、氯硅烷蒸汽发生传质、传热过程,将溶液内溶解的HCL气提出来,HCL气、以及氯硅烷蒸汽通过HCL分离管进入HCL进气室,氯硅烷蒸汽吸收冷量后重新冷凝为液相。脱除HCL后的氯硅烷溶液向下流动,大部分氯硅烷溶液经第一回流管进入氯硅烷重沸器,通过外部热源加热至128. 0°C部分汽化,为氯硅烷溶液气提塔提供持续的气源和热源。另一部分纯度大于99. 99% (wt)氯硅烷溶液作为产品送出本系统。从氯硅烷溶液气室顶部出来的HCL气体和未冷凝的部分氯硅烷通过HCL分离管进入入HCL进气室,自下而上流动,在第二塔内填料表面与自上而下的HCL液体发生传质和传热作用,将气态的氯硅烷冷凝为液态,而液态HCL同时气化,并上升到HCL精馏塔顶部经过 HCL冷凝器冷凝,不凝气通过不凝气分离器排出至下游工序,部分HCL液体通过第二回流管回到HCL精馏塔顶部,剩余纯度大于99. 0% (wt)的HCL液体通过纯HCL出管作为产品送到三氯氢硅合成工序。在HCL精馏塔内被冷凝的氯硅烷溶液含有少量HCL,通过氯硅烷分离管回流到氯硅烷气提塔顶部。两个塔的轴向温差均在100°C以内,大大减少设备温差应力,消除了不安全影患。氯硅烷溶液气提塔操作温度、HCL精馏塔操作温度与操作压力密切相关,如下表所示氯硅烷溶液气提塔操作温度、HCL精馏塔操作温度与操作压力关系表,见图3所示表1 从上表可以看出,两塔分开操作以后,降底气提塔操作压力可以减少热量的输入, 二提高HCL精馏塔操作压力,则可以减少冷量的输入,从而达到节能的目的,同时,塔内温度梯度更符合线性趋势,从而保证产品纯度、减少设备高度、降底投资。综上所述,本技术的有益效果是1、高温的氯硅烷提纯与底温的HCL精馏分别在两个塔内进行,避免设备在轴向上的温差过大,保证设备运行安全;2、氯硅烷提纯与 HCL精馏分别在两个塔内进行,使每一个塔内温度梯度更符合线性趋势,从而保证产品纯度、减少设备高度、降底投资;3、配置气提压缩机后,可以使气提和精馏在不同操作压力进行,进而减少气提输入热量、减少HCL精馏冷量,达到节能的目的。附图说明 图1为本技术实施例一的结构示意图。图2为本技术实施例二的结构示意图。图3为本技术氯硅烷溶液气提塔操作温度、HCL精馏塔操作温度与操作压力关系表。附图中标记及相应的零部件名称1、氯硅烷溶液气提塔;11、HCL分离管;12、第一塔内填料;13、氯硅烷溶液气室;14、氯硅烷溶液室;3、氯硅烷重沸器;4、HCL精馏塔; 41、氯硅烷分离管;42、第二塔内填料;43、HCL进气室;44、HCL出气室;6、HCL冷凝器;7、 不凝气分离器;31、热源进管;32、纯氯硅烷溶液出管;33、第一回流管;71、不凝气出管;72、 纯HCL出管;73、第二回流管;8、氯硅烷混合溶液进管;9、提气压缩机。具体实施方式下面结合实施例及附图,对本技术作进一步的详细说明,但本技术的实施方式不仅限于此。实施例一如图1所示,来自HCL吸收工序或者多晶硅尾气冷凝工序的氯硅烷混合溶液,即氯硅烷混合溶液进管8处的氯硅烷混合溶液,其压力1. 0兆帕,温度为10°C,进入氯硅烷溶液气提塔1顶部,即氯硅烷溶液气室13,氯硅烷混合溶液自上而下流动,在第一塔内填料12表面与自下而上的HCL、氯硅烷蒸汽发生传质、传热过程,将溶液内溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统,其特征在于,包括互相连接的氯硅烷溶液气提塔(1)、HCL精馏塔(4);所述氯硅烷溶液气提塔(1)顶部连接有氯硅烷混合溶液进管(8),且所述氯硅烷溶液气提塔(1)底部连接有纯氯硅烷溶液出管(32)、氯硅烷重沸器(3);所述HCL精馏塔(4)顶部依次串接有HCL冷凝器(6)、不凝气分离器(7)、纯HCL出管(72)。

【技术特征摘要】
1.一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统,其特征在于,包括互相连接的氯硅烷溶液气提塔(1)、HCL精馏塔(4);所述氯硅烷溶液气提塔(1)顶部连接有氯硅烷混合溶液进管(8 ),且所述氯硅烷溶液气提塔(1)底部连接有纯氯硅烷溶液出管(32 )、氯硅烷重沸器(3);所述HCL精馏塔(4)顶部依次串接有HCL冷凝器(6)、不凝气分离器(7)、纯HCL出管 (72)。2.根据权利要求1所述的一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统,其特征在于,所述纯氯硅烷溶液出管(32)连接有第一回流管(33),且第一回流管(33)远离纯氯硅烷溶液出管(32)的一端与氯硅烷重沸器(3)连接。3.根据权利要求1所述的一种提纯HCL液体和氯硅烷混合溶液的系统,其特征在于,所述纯HCL出管(72)连接有第二回流管(73),且第二回流管(73)远离纯HCL出管(72)的一端与HCL精馏塔(4)顶部连接。...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾启明钟雨明牟树荣张学文李园华
申请(专利权)人:四川亚连科技有限责任公司
类型:实用新型
国别省市:90

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