本发明专利技术涉及生产钒氮合金的方法，属于冶金技术领域。本发明专利技术所解决的技术问题是提供了一种成本更低的生产钒氮合金的方法。本发明专利技术生产钒氮合金的方法包括如下步骤：a、将含钒原料、添加剂、C质还原剂和粘结剂混匀，压制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含钒原料以钒计为60～80份，添加剂以铁计为1～2份，C质还原剂为20～40份，粘结剂为0～0.4份；b、成型物料干燥，然后无氧条件下于1300～1500℃下与氮化气体反应1.5～5h，冷却，得到钒氮合金；其中，所述的氮化气体包括氮气、氨气中至少一种。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于冶金
技术介绍
始于二十世纪五十年代后期的微合金化结构钢和相应的控轧工艺给钢铁工业带来革命性的发展，相继开发了系列V-N钢、Nb微合金化的低温控轧技术、钒微合金化带钢 VAN80、第三代TMCP技术、V-N钢高强度厚板和厚壁H型钢等产品。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、 CSP产品、高强度厚板和厚壁H型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。氮是含钒微合金钢中一个十分有效的合金元素。钢中增氮促进钒的析出，增强钒的沉淀强化作用，明显提高钢的强度。因此，充分利用廉价而富有的元素氮对提高钢的性能、降低生产成本十分奏效。在保证钢材强度一定前提下，增加钢中氮元素含量可减少钒的加入量，达到降低成本的目标，钢中增氮可使钒的用量节约20 40%。上世纪90年代中期美国战略矿物公司在南非VAMETC0公司开始了氮化钒的商业化生产，2000年我国攀钢研究院孙朝晖等人在中国电子科技集团公司研制的高温氮气氛推板窑上采用国际首创的连续常压烧结法制备出合格的氮化钒产品。2001年国内学者徐先锋等人用五氧化二钒碳热还原氮化钒制备出氮含量偏低的氮化钒样品。总结国内外学者对氮化钒的制备技术研究工作如下1、美国专利US3745209提出，钒氧化物料可为五氧化二钒或多钒酸铵，还原气体为氢气、氮气和天然气的混合体，或氮气与天然气，氨与天然气、纯氨气体或含一氧化碳体积分数为20%的混合气体等。还原装置为流动空床或回转管，物料可连续进出。还原温度最好在800 1200°C之间，900 1100°C尤佳。根据工艺可得含ω (V) = 74. 2 78. 7%, ω (N) = 4. 2 16. 2%, ω (C) = 6. 7 18. 0%, ω (0) = 0. 5 1. 4%的氮化钒。2、Downing、Merkert > Goddard 等人的工作1967 年 Downing 等人将 181kg 的 V203、62kg 碳粉、41 Ikg 树脂胶和 3kg 铁粉，加水20 %，混均后在20. 68MPa压力下压成5ImmX 5ImmX 38mm的块。把块装入 ^00mmxl680mmx686mm炉膛的真空炉内，抽真空至压力为27Pa，升温至1385°C，压力回升至 2664Pa,此温度下保温60h后，压力下降至23. 4Pa得到碳化钒，将温度降至1100°C，通入氮气，使炉内压力达666. 6 1333. 2Pa,保温2h，再将温度降至1000°C，保温6h，停止加热，并在氮气中冷却，得到78. 7% V-10. 5% C-7. 3% N的氮化钒。3、RIFIMerkert 等人的工作1977年RIFIMerkert等人13将V2O3与碳粉混合后配入适量粘结剂压制成型，在 1100 1500°C和13 401 真空下进行还原，待真空度在13 401 保持稳定时，还原过程达到平衡，之后向炉内送入氮气，并保持炉内氮气压力为1013251^。为加速氮化过程，可采用炉内氮气压力由101325 到真空13 40 反复五次的处理方式，所得到产品的化学组成为:V-10. 9%, N-0. 95%, C-0. 64% 4、美国战略矿物公司，于70年代开发出钒添加剂专利产品“VN合金”，其商品名称为“NITR0VA”。这种合金钒的含量约为80%，氮和碳共约20%，其中20%的碳和氮含量中， 氮含量随用户要求的不同，可为7%、12 %，甚至16 %，分别称为VN7、VNl2和VN16，其余为碳和其它杂质。5、MrkertRF 等人的工作1977年Merkert RF等人将V2O5在565 621°C下预先还原60 90min，使其生成低价钒的氧化物，之后与碳粉混勻，配碳粉量不超过化学计量的10%，碳粉为碳黑(粒度 ^ 0. 043mm)。在1040 1100°C和6. 67Pa真空下进行碳还原100 180tnin，生成VN或称 V0C，再将其在1370 1483°C下通入氮气氮化，便可得到VN或VCN。6、PlKITripathy 等人的工作PIKITriPathy等人，将VN+V205或V2O5+石墨粉混勻后，加入粘结剂，在180MPa下压制成型，其样品尺寸为10mmX IOmmX IOmm或20rnmX 20mmX 20mm，在700 800°C下预先还原，之后在1350 1400°C和10-1 真空下及氮气气氛下，边还原边渗氮，方程式为 V203+3C (s) +N2 (g) = 2VN(s)+3C0(g)7、王功厚等人的工作1988年王功厚等人，用V2O5与活性碳压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在 1671和11333Pa真空下先还原生成VC，随后通入氮气，在氮气压力为1013251 下渗氮115 小时，可获得(86% V-7% C-9. 069% 9. 577% -2% 0)的样品。为了提高氮化钒强度，在原料中加入3%的铁粉。8,2003年徐先锋等人将V2O5和炭黑混合，共磨后，加入酒精作粘结剂，搅拌均勻后，在液压压样机上压成IOOmmX 25mmX IOmm的长条状试样，压力为150MPa，将压好的试样放入烘箱中，在120°C X4h条件下烘干，放入氮化炉中，采用低温通氢气，升温到1273K时， 通入氮气，随炉冷却至371以下出炉。综上所述，国内外氮化钒的制取方法虽然有很多类，比如碳热还原-氮化法；微波加热合成法；等离子体合成法；程序升温还原前驱体法；直接合成法；低温合成法等，但目前在工业上大规模应用的还是碳热还原-氮化法，它包括真空碳热还原一氮化两步合成法和碳热还原一步合成法。但无论是真空碳热还原一氮化两步合成工艺、还是碳热还原一步合成工艺等，都存在工艺合成技术问题或加热技术在工业应用中的不成熟，尤其是反应时间过长、生产成本高，使得工业化生产效率受到限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种成本更低的。本专利技术包括如下步骤a、将含钒原料、添加剂、C质还原剂和粘结剂混勻，压制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含钒原料以钒计为60 80份，添加剂以铁计为1 2份，C质还原剂为20 40份，粘结剂为0 0. 4份；所述的含钒原料选自偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒中至少一种，所述的添加剂选自三氧化二铁、四氧化三铁、金属铁、氧化铁中至少一种；4b、成型物料干燥，然后无氧条件下于1300 1500°C下与氮化气体反应1. 5 5h， 冷却，得到钒氮合金；其中，所述的氮化气体包括氮气、氨气中至少一种。本专利技术通过添加特定的添加剂，使氮化反应时间由现有的IOh左右缩短为1.5 5h，大幅降低了生产成本。其中，为了提高产品中的氮含量，以进一步降低生产成本，本专利技术方法的a步骤中的物料压制成型前，按重量配比还加入氮化诱导剂0. 01 0. 5份并与各物料混勻；其中，所述的氮化诱导剂选自氮化钒、钒氮合金中至少一种。加入本专利技术氮化诱导剂可以提高产品中的氮含量，从而降低产品的钒含量，而产品的价格却不会降低，由于钒价格较高，提高氮化本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．生产钒氮合金的方法，其特征在于包括如下步骤：ａ、将含钒原料、添加剂、Ｃ质还原剂和粘结剂混匀，压制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含钒原料以钒计为６０～８０份，添加剂以铁计为１～２份，Ｃ质还原剂为２０～４０份，粘结剂为０～０．４份；所述的含钒原料选自偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒中至少一种，所述的添加剂选自三氧化二铁、四氧化三铁、金属铁、氧化铁中至少一种；ｂ、成型物料干燥，然后无氧条件下于１３００～１５００℃下与氮化气体反应１．５～５ｈ，冷却，得到钒氮合金；其中，所述的氮化气体包括氮气、氨气中至少一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张力，黄斌，蒲年文，杨琼，翁庆强，张武，谢建国，
申请(专利权)人：四川省川威集团有限公司，东北大学，
类型：发明
国别省市：51
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