一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，是以硝酸盐类为前驱体，先进行聚丙烯酰胺凝胶、低温煅烧，制得碱金属偏钒酸盐纳米晶白光材料，然后用苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物与纳米晶复合，制得复合荧光微球，再用溶液旋涂法制得发绿白光的复合荧光薄膜，薄膜厚度≤60nm，可在平板显示和白光二极管中应用，产物纯度好，可达98％，发光内量子效率较高，达86％，产物发光性能稳定，发射色坐标为x＝0.3117，y＝0.4259的绿白光，此制备方法工艺先进、参数准确翔实、不污染环境、是十分理想的制备有机/无机复合发光材料的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属有机/无机复合发光材料的制备及应用的

技术介绍
纳米晶是介于体相材料与分子间的物质，具有光、电、磁及催化性能，纳米晶材料由于尺寸小，表面效应显著，极易聚集，从而影响其化学物理性能。聚合物材料光学透明、化学物理性能稳定、机械性能可调、易加工成型，是优化纳米晶功能的优良惰性介质。碱金属偏钒酸盐纳米晶光散射小，单一基质可实现白光，可有效解决低显色性、多体系材料的不匹配性及器件结构的简化问题；较小的粒径形成致密的粉层，可有效改善器件老化问题，可将其包覆在透明基质中，或与聚合物复合成薄膜，在照明和显示器件中应用。纳米晶与聚合物的复合，对于改善荧光粉的性能有很好的作用，常规方法是通过无机层对荧光粉进行包覆，或选用聚合物薄膜作衬底与荧光粉物理复合，但在制备过程中存在诸多弊端和不足，工艺繁琐、污染严重、毒性较大，复合纳米颗粒的尺寸、形貌不好控制，发光性能不稳定，制约了此类材料的应用。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，采用一种新的制备方法，以硝酸盐类为前驱体，先采用聚丙烯酰胺凝胶、低温煅烧制取碱金属偏钒酸盐纳米晶白光材料，然后用苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物与纳米晶复合，制取复合荧光微球，再用溶液旋涂法制取绿白光发射的复合荧光薄膜，以在平板显示和白光发光二极管中得到广泛应用。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为硝酸铯、偏钒酸铵、柠檬酸、丙烯酰胺、氨水、过硫酸铵、无水乙醇、去离子水、Y _(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、丙酮、平面玻璃、研磨膏、氮气，其组合用量如下以克、 毫升、毫米、厘米3为计量单位硝酸铯CsNO3 偏钒酸铵NH4VO3 柠檬酸C6H8O7 · H2O 丙烯酰胺C3H5NO 甲叉双丙烯酰胺C7H10N2O2 氨水NH3 · H2O 过硫酸铵(NH4)2S2O83.119g±0.001g 1.871g±0.001g 6.724g±0.001g 6.000g±0.001g 0.858 g±0.001g 8ml± 0.001 ml 0.020 g±0.001gY -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:C10H20O5Si 2ml±0.001 ml聚乙烯吡咯烷酮(C5H7NO)丨00 苯乙烯C^8甲基丙烯酸甲酯C5H8O2偶氮二异丁腈.· C8H12N4丙酮CO(CH3)2无水乙醇C2H5OH去离子水H2O平面玻璃氮气N23.000 g±0.001g20ml ± 0.001ml 2ml±0.001ml 0.400 g±0.001g 1 OOOml ± 20ml 130ml ± Iml 5000m〖±50ml 25.4 X 30 X 1.2mm, 1 块 5000cm3 ±100 cm3 Φ 40 X 50mm研磨膏Al2O3制备方法如下(1)、精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、精度控制硝酸铯固态固体99.99%偏钒酸铵固态固体99%柠檬酸固态固体99.5%丙烯酰胺固态固体98%甲叉双丙烯酰胺固态固体99.99%氨水液态液体浓度25%过硫酸铰固态固体98%Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷液态液体99.8%聚乙烯吡咯烷酮固态固体94.88%苯乙烯液态液体98%甲基丙烯酸甲酯液态液体99%偶氮二异丁腈固态固体98%丙酮液态液体99.9%无水乙醇液态液体99.7%去离子水液态液体99.99% 平面玻璃固态固体平面度±2μηι氮气气态气体99%研磨膏固态固体400目 (2)聚丙烯酰胺凝胶制备是在烧杯中进行的，将烧杯置于电加热器上，在烧杯中插入搅拌器，搅拌器由支架固定；①称取硝酸铯3. 119g士0. OOlg ；称取柠檬酸6. 724g士0. OOlg ； 量取去离子水80ml 士 Iml ；加入烧杯中，在室温25°C下用搅拌器搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；②调节酸碱度用酸碱度计测量混合溶液的酸碱度pH值，视pH值大小加入氨水，边加入、边搅拌、 边测量，当pH值为4 5时停止加入，继续搅拌30min，混合溶液偏酸性；③称取偏钒酸铵1. 87Ig士0. OOlg ；称取丙烯酰胺6. OOOg士0. OOlg ；称取甲叉双丙烯酰胺0. 858g士0. OOlg ；加入烧杯中，继续搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；④凝胶将混合溶液加热至90°C 士2°C，称取引发剂过硫酸铵0. 020g士0. OOlg，加入烧杯中，0. Imin后出现蓝色凝胶，停止搅拌，将蓝色凝胶转入坩锅中；凝胶反应原理如下权利要求1. ，其特征在于 使用的化学物质材料为硝酸铯、偏钒酸铵、柠檬酸、丙烯酰胺、氨水、过硫酸铵、无水乙醇、去离子水、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、丙酮、平面玻璃、研磨膏、氮气，其组合用量如下以克、毫升、毫米、 厘米3为计量单位硝酸铯CsNO33.119g±0.001g偏钒酸铵NH4VO31.871g±0.001g柠檬酸C6H8O7^H2O6.724g±0.001g丙烯酰胺C3H5NO6.000g±0.001g甲叉双丙烯酰胺C7H10N2O20.858 g±0.001g氨水NH3 · H2O8ml± 0.001 ml过硫酸铵(NH4)2S2O80.020 g± 0.00 IgY-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:C,0H20O5S1 2ml± 0.00 Iml聚乙烯吡咯烷酮(C5H7NO)1003.000 g±0.001g苯乙烯(8执20ml ± 0.001ml甲基丙烯酸甲酯C5H8O22ml± 0.00 Iml偶氮二异丁腈·. C8H12N40.400 g±0.001g丙酮CO (CH3)21000ml 土 20ml无水乙醇C2H5OH130ml ± Iml去离子水H2O5000ml ± 50ml平面玻璃25.4 X 30 X 1.2mm, 1 块氮气N25000cm3 ±100 cm3研磨膏Al2O3Φ 40 X 50mm制备方法如下 (1)、精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、精度控制硝酸铯固态固体99.99%偏钒酸铵固态固体99%柠檬酸固态固体99.5%丙烯酰胺固态固体98%甲叉双丙烯酰胺固态固体99.99%氨水液态液体浓度25%过硫酸铵固态固体98%Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷液态液体99.8%聚乙烯吡咯烷酮固态固体94.88%苯乙烯液态液体98%甲基丙烯酸甲酯液态液体99%偶氮二异丁腈固态固体98%丙酮液态液体99.9%无水乙醇液态液体99.7%去离子水液态液体99.99% 平面玻璃固态固体平面度±2μιη氮气气态气体99%研磨膏固态固体400目(2)聚丙烯酰胺凝胶制备是在烧杯中进行的，将烧杯置于电加热器上，在烧杯中插入搅拌器，搅拌器由支架固定；①称取硝酸铯3.119g士0. OOlg ； 称取柠檬酸6. 724g士0. OOlg ； 量取去离子水80ml 士 Iml ；加入烧杯中，在室温25°C下用搅拌器搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；②调节酸碱度用酸碱度计测量混合溶液的酸碱度PH值，视pH值大小加入氨水，边加入、边搅拌、边测量，当PH值为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种偏钒酸盐纳米晶／聚合物复合荧光膜的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸铯、偏钒酸铵、柠檬酸、丙烯酰胺、氨水、过硫酸铵、无水乙醇、去离子水、γ－（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、丙酮、平面玻璃、研磨膏、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米３为计量单位制备方法如下：（１）、精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、精度控制：（２）聚丙烯酰胺凝胶制备是在烧杯中进行的，将烧杯置于电加热器上，在烧杯中插入搅拌器，搅拌器由支架固定；①称取硝酸铯３．１１９ｇ±０．００１ｇ；称取柠檬酸６．７２４ｇ±０．００１ｇ；量取去离子水８０ｍｌ±１ｍｌ；加入烧杯中，在室温２５℃下用搅拌器搅拌３０ｍｉｎ，使其充分溶解，成混合溶液；②调节酸碱度用酸碱度计测量混合溶液的酸碱度ｐＨ值，视ｐＨ值大小加入氨水，边加入、边搅拌、边测量，当ｐＨ值为４～５时停止加入，继续搅拌３０ｍｉｎ，混合溶液偏酸性；③称取偏钒酸铵１．８７１ｇ±０．００１ｇ；称取丙烯酰胺６．０００ｇ±０．００１ｇ；称取甲叉双丙烯酰胺０．８５８ｇ±０．００１ｇ；加入烧杯中，继续搅拌３０ｍｉｎ，使其充分溶解，成混合溶液；④凝胶将混合溶液加热至９０℃±２℃，称取引发剂过硫酸铵０．０２０ｇ±０．００１ｇ，加入烧杯中，０．１ｍｉｎ后出现蓝色凝胶，停止搅拌，将蓝色凝胶转入坩锅中；凝胶反应原理如下：式中：Ｃｓ３（Ｃ６Ｈ５Ｏ７）：柠檬酸三铯ＮＨ４ＮＯ３：硝酸铵ＣｓＶＯ３：偏钒酸铯（ＮＨ４）３（Ｃ６Ｈ５Ｏ７）：柠檬酸三铵聚丙烯酰胺ｍ：１５～２０ｎ：５～８⑤干燥将盛有蓝色凝胶的坩埚置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度１１０℃±２℃，干燥时间３６０ｍｉｎ±５ｍｉｎ；干燥后成：蓝色干胶状产物；（３）低温煅烧合成纳米晶煅烧是在石英管式煅烧炉中进行的，将干燥后的盛有蓝色干胶状产物的坩埚置于石英管式煅烧炉的中间位置；开启煅烧炉，温度２５℃逐渐升至３００℃±２℃，升温速度８℃／ｍｉｎ，升温时间３５ｍｉｎ，在此温度恒温保温６０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，再将温度调至５００℃±２℃，升温速度８℃／ｍｉｎ，升温时间２５ｍｉｎ，在此温度恒温保温３００ｍｉｎ±２ｍｉｎ；关闭煅烧炉加热器，使其随炉自然冷却至２５℃；冷却后得：乳白色偏钒酸盐纳米晶粉末；煅烧反应原理如下：式中：Ｏ２：氧气ＣＯ２：二氧化碳ＮＯ２：二氧化氮（４）偏钒酸盐纳米晶偶联修饰①配置超声混合液量取无水乙醇６０ｍｌ±１ｍｌ；量取去离子水６０ｍｌ±１ｍｌ；加入烧杯中，搅拌５ｍｉｎ，成混合溶液，为超声混合液；②称取偏钒酸盐３．７０９ｇ±０．００１ｇ；称取γ－（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷２ｍｌ±０．００１ｍｌ；置于烧杯中，用搅拌器搅拌５ｍｉｎ，成混合液；③超声分散将盛有混合液的烧杯置于超声分散器内，在超声槽内加入去离子水，进行超声分散，时间６０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；④将超声分散后的混合液移入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上插入搅拌器，水循环冷凝管；开启电热套，温度升至７０℃±２℃，并恒定；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启搅拌器，搅拌２４０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；成：偶联改性混合液；⑤离心分离将偶联改性混合液置于离心分离管内，然后置于离心机上进行离心分离，离心转速为８０００ｒ／ｍｉｎ；离心分离后，倒掉上部液体，留存离心分离沉淀物；⑥低温干燥将离心分离后的沉淀物移入表面皿中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度３０℃±２℃，干燥时间１２０ｍｉｎ，干燥后得：纯化活性偏钒酸盐纳米晶粉末；（５）原位分散聚合法制备复合荧光微球制备是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管，水浴缸内装有水浴水、水浴水要淹没四口烧瓶体积的４／５；①称取活性偏钒酸盐４．０００ｇ±０．００１ｇ；量取无水乙醇３０ｍｌ±１ｍｌ；量取去离子水７０ｍｌ±１ｍｌ；去离子水∶无水乙醇＝７∶３；称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮３．０００ｇ±０．００１ｇ；加入烧杯中；将烧杯置于超声波分散器内，超声波分散器内的超声水温度为２５℃，超声分散２０ｍｉｎ；移入四口烧瓶中；②开启氮气管，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度２０ｍｌ／ｍｉｎ；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启电加热器，使水浴水温度恒定在７５℃±２℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间３０ｍｉｎ；③配制混合滴加液，并经超声分散，然后进行滴加将苯乙烯２０ｍｌ，甲基丙烯酸甲酯２ｍｌ按１０∶１的比例置于烧杯中，搅拌１０ｍｉｎ，成二元混合滴加液；称取引发剂偶氮二异丁腈０．４００ｇ±０．００１ｇ加入二元混合滴加液中，搅拌１０ｍｉｎ，成三元混合滴加液；将盛有三元混合滴加液的烧杯置于超声波分散器内，超声波分...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许并社，李洁，张树全，王莉，刘红利，王华，周禾丰，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14